[发明专利]一种二环己基碳二亚胺化合物的合成方法

权利要求书

1.一种式(I)所示的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于：所述方法以式(II)所示的二环己基脲和双(三氯甲基)碳酸酯为原料，于有机溶剂A中20～110℃反应完全，反应结束后，降至室温，加入三乙胺中和至pH为7～8，反应液后处理制得所述的二环己基碳二亚胺化合物；所述的二环己基脲与双(三氯甲基)碳酸酯投料物质的量之比为1∶0.33～2，所述有机溶剂A为C1～C5的卤代烷烃、C3～C8的脂肪酯、酮类、醚类、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、环己烷或硝基甲烷；

2.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于：所述的有机溶剂A为下列一种或两种以上任意比例的混合：二氯甲烷、氯仿、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷、1，1，1-三氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、硝基苯、环己烷或硝基甲烷。

3.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于：所述有机溶剂A的体积用量以二环己基脲质量计为2～8mL/g。

4.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于：所述的二环己基脲与双(三氯甲基)碳酸酯投料物质的量之比为1∶0.33～1.5。

5.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于：所述反应在20～110℃下反应5～24h。

6.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于：所述反应液后处理方法为：反应结束后，反应液过滤，滤饼用有机溶剂B洗涤，过滤，合并所有滤液并减压蒸馏，干燥，获得所述的二环己基碳二亚胺化合物，所述有机溶剂B与有机溶剂A为相同有机溶剂。

7.如权利要求1所述的二环己基碳二亚胺化合物的合成方法，其特征在于：所述的方法按照以下步骤进行：将双(三氯甲基)碳酸酯溶于有机溶剂A中，室温下，缓慢滴加入溶于有机溶剂A的二环己基脲溶液中，滴加完毕，50～110℃回流反应5～24h，反应结束后，冷却至室温，滴加三乙胺调节反应液pH值至7～8，反应液过滤，滤饼用有机溶剂B洗涤，过滤，合并所有滤液并减压蒸馏，干燥，获得所述的二环己基碳二亚胺化合物；所述有机溶剂A为下列之一：氯仿、二氯甲烷、甲苯、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二甲苯或氯苯；所述有机溶剂B与有机溶剂A为相同有机溶剂；所述二环己基脲与双(三氯甲基)碳酸酯投料物质的量之比为1∶0.33～1.5，所述有机溶剂A的体积用量以二环己基脲质量计为2～8mL/g。