[发明专利]一种二氧化硅纳米粒子及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种二氧化硅纳米粒子，其特征在于：是二硫巯基苯并咪唑表面功能化的二氧化硅纳米粒子，其化学结构式为：

，其中m=1-3，n=0-6。

2.一种权利要求1所述二氧化硅纳米粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备粒径60-100 nm的二氧化硅纳米粒子

将5-10 ml质量百分比浓度为28 %的氨水溶液和1-5 ml去离子水加入到100 ml无水乙醇中，混合，混合液在40℃搅拌2小时，然后加入5-10 ml正硅酸四乙酯，20-60℃反应2-24小时，离心分离，分离后的产物用无水乙醇洗涤，得到球形二氧化硅纳米粒子；

（2）制备二硫巯基苯并咪唑表面功能化的二氧化硅纳米粒子

（2.1）取球形二氧化硅纳米粒子1-2 g，分散到10-100 ml硅烷化反应溶剂中，然后向反应液中加入1-10 ml巯基硅烷，在60 ℃氮气保护避光条件下，搅拌反应1-10小时，然后离心分离5-30分钟，用硅烷化反应溶剂洗涤，离心分离后得到巯基官能团表面修饰的二氧化硅纳米粒子； 

（2.2）取巯基官能团表面修饰的二氧化硅纳米粒子1-2 g分散在10-100 ml乙腈溶液中，向反应液中加入1-10 ml饱和二硫吡啶乙腈溶液，常温避光条件下搅拌反应1-24小时，然后离心分离5-30分钟，乙腈溶液洗涤，再离心分离得到二硫吡啶表面功能化的二氧化硅纳米粒子； 

（2.3）取1-2 g二硫吡啶表面功能化的二氧化硅纳米粒子分散在10-50 ml无水乙醇溶液中，向反应液中加入0.5-2 g 巯基苯并咪唑，常温下避光搅拌反应2-24小时，离心分离5-30分钟，无水乙醇和去离子水洗涤，离心分离得到二硫巯基苯并咪唑表面功能化的二氧化硅纳米粒子。

3.根据权利要求2所述的二氧化硅纳米粒子制备方法，其特征在于:硅烷化反应溶剂为无水乙醇或无水甲苯溶液。

4.根据权利要求2所述的二氧化硅纳米粒子制备方法，其特征在于:巯基硅烷为α-巯基三乙氧基硅烷、α-巯基三甲氧基硅烷、β-巯基三乙氧基硅烷、β-巯基三甲氧基硅烷、γ-巯基三乙氧基硅烷、γ-巯基三甲氧基硅烷中一种。

5.根据权利要求2所述的二氧化硅纳米粒子制备方法，其特征在于:二硫吡啶为2-2’二硫二吡啶或4-4’二硫二吡啶。

6.根据权利要求2所述的二氧化硅纳米粒子制备方法，其特征在于:巯基苯并咪唑为2-巯基苯并咪唑、2-甲基巯基苯并咪唑、2-乙基巯基苯并咪唑、2-丙基巯基苯并咪唑、2-丁基巯基苯并咪唑、2-戊基巯基苯并咪唑、2-己基巯基苯并咪唑中一种。

7.权利要求1所述二氧化硅纳米粒子在富集分离水溶液中痕量Cd²⁺中的应用，其特征在于按如下方法进行:

(1）将二硫巯基苯并咪唑表面功能化的二氧化硅纳米粒子10-20 mg分散于20-40 ml浓度为0.05-0.5 mg/l的痕量Cd²⁺水溶液中，常温振荡1-12小时，离心分离，得到表面富集了Cd²⁺的二氧化硅纳米粒子；

(2）将上述富集了Cd²⁺的二氧化硅纳米粒子分散至1-10 mM还原性巯基溶液4-8 ml中，常温振荡反应1-12小时，离心分离取上层清液作原子吸收检测，得上清液中Cd²⁺浓度。

8.根据权利要求7所述的二氧化硅纳米粒子在富集分离水溶液中痕量Cd²⁺中的应用，其特征在于:还原性巯基溶液为还原型谷胱甘肽、二硫苏糖醇、巯基乙醇、巯基丙醇中一种。