[发明专利]一种制备咔唑的方法有效
| 申请号： | 201110377557.3 | 申请日： | 2011-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN102363608A | 公开（公告）日： | 2012-02-29 |
| 发明（设计）人： | 李文英;叶翠平;樊明明;郑环;毋亭亭 | 申请（专利权）人： | 太原理工大学 |
| 主分类号： | C07D209/84 | 分类号： | C07D209/84;C07C15/28;C07C7/14 |
| 代理公司： | 北京亿腾知识产权代理事务所 11309 | 代理人： | 陈霁 |
| 地址： | 030024 *** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种制备高纯度咔唑的方法，包括将粗咔唑在氯苯中溶解结晶的步骤。
2.权利要求1所述的制备高纯度咔唑的方法，其中粗咔唑与氯苯的固液比为 1∶2～1∶5，溶解温度为100℃，结晶温度为30℃-60℃。
3.权利要求1或2所述的制备高纯度咔唑的方法，具体包括如下步骤：
(1)以二甲苯为第一溶剂对粗蒽原料进行溶解结晶2次；
(2)以DMF为第二溶剂对上一步得到的结晶产物进行溶解结晶1-2次， 使蒽和咔唑分离，得到精蒽和粗咔唑；
(3)以氯苯为第三溶剂对上步中制得的粗咔唑进行溶解结晶3-4次，得到 高纯度咔唑。
4.权利要求3所述的制备高纯度咔唑的方法，其中，步骤(1)中粗蒽原料和二 甲苯的固液比为1∶0.75-1∶2，溶解温度为120℃，过滤温度为40-80℃。
5.权利要求4所述的制备高纯度咔唑的方法，其中，步骤(2)中的固液比为 1∶1.2-1∶2，溶解温度为100℃，过滤温度为30℃。
6.权利要求5所述的制备高纯度咔唑的方法，其中，步骤(3)中的粗咔唑与氯 苯的固液比为1∶2～1∶5；溶解温度为100℃；结晶温度为30℃-60℃。
7.权利要求6所述的制备高纯度咔唑的方法，其中，步骤(1)中粗蒽原料和二 甲苯的固液比，第一次为1∶1，第二次为1∶1.5，溶解温度为120℃，过滤温度为 40℃。
8.权利要求7所述的制备高纯度咔唑的方法，其中，步骤(2)中的固液比为 1∶1.5，溶解温度为100℃；结晶温度为30℃。
9.权利要求8所述的制备高纯度咔唑的方法，其中，步骤(3)中粗蒽原料和氯 苯的固液比为1∶2-1∶3，溶解温度为100℃，过滤温度为30℃。
10.权利要求9所述的制备高纯度咔唑的方法，包括，将粗蒽原料在二甲苯中溶 解，120℃下保温30min，降温至40℃过滤，滤饼重复上述结晶过程一次；所得 滤饼在DMF溶剂中溶解，100℃下保温30min，降至30℃过滤；所得滤渣在氯 苯中溶解，100℃下保温30min，降至30℃-60℃过滤；重复上述氯苯结晶过程3 次，得到高纯度咔唑。
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