[发明专利]一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于加热器涂层技术领域，具体涉及一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法。

背景技术

随着太阳能光伏产业的发展，单晶硅拉制炉、多晶硅冶炼炉等设备向大型化发展，其中设备的发热部件越来越多采用炭/炭加热器。目前炭/炭加热器普遍存在抗冲刷能力不强，使用寿命低的问题。

授权公告号为CN 100366581C的中国专利“单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法”和授权公告号为CN 101637975B的中国专利“一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法”中，采用单一的热解炭涂层，虽然一定程度上提高了炭/炭加热器的使用寿命，但是由于炭本身与工况中的气氛存在反应，尤其是在多晶硅氢化炉中容易产生掉渣等，影响了产品的可靠度和使用寿命。

授权公告号为CN 101541111B的中国专利“四氯化硅氢化炉U形发热体及其制造工艺”中，采用涂覆含硅料浆结合化学气相沉积的方法制备了SiC涂层，由于热解炭与含硅料浆的完全反应难以控制，并且炭/炭加热器表面仍存在炭涂层，产品的可靠度和使用寿命也不尽人意。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法。该方法在热解炭涂层上原位生成SiC涂层，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为800℃～1200℃，氮气或氩气为保护气体的条件下，向CVD炉内通入碳源气体10h～50h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；

步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1500℃～1800℃，真空度为100Pa～3000Pa的条件下，保温1h～4h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层。

上述步骤一中所述碳源气体为丙烯和/或天然气。

上述步骤一中所述碳源气体的通气速率为0.5m³/h～6.0m³/h。

上述步骤二中所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料10g～40g。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上沉积一层SiC层，防止SiCl₄、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀。

2、本发明在热解炭涂层上原位生成SiC涂层，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。

3、本发明制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

步骤一、将炭/炭加热器置于CVD炉(化学气相沉积炉)内，在温度为800℃，氮气为保护气体的条件下，以0.5m³/h的通气速率向CVD炉内通入丙烯10h，在炭/炭加热器表面生成一层热解炭涂层；

步骤二、将装有固体硅料的石墨坩埚置于反应炉内，将步骤一中表面生成热解炭涂层的炭/炭加热器置于石墨坩埚内的多孔石墨支架上，在温度为1600℃，真空度为100Pa的条件下，保温1h，利用硅蒸气和炭/炭加热器表面的热解炭反应生成一层SiC涂层，得到炭/炭加热器抗冲刷C/SiC涂层；所述固体硅料的用量以加热器外表面积计量，每平方厘米加热器外表面积用固体硅料10g。

本实施例首先在炭/炭加热器表面沉积了一层相对致密的热解炭涂层，保证了加热器产品具有满足使用要求的电阻性能；然后利用化学气相反应工艺在热解炭涂层上原位生成一层SiC涂层，防止SiCl₄、HCl等气体对炭/炭加热器的腐蚀，结合强度高，提高了炭/炭加热器的抗冲刷能力，延长了炭/炭加热器的使用寿命。本实施例制备的炭/炭加热器的使用寿命为10～12个月。

实施例2