[发明专利]煮胶系统无效
申请号: | 201110376365.0 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102489226A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 郝少昌;赵兴宇;马景陶;王阳;邓长生;周湘文;刘兵;唐亚平;梁彤祥;郭文利 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J13/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 韩国胜;王莹 |
地址: | 100084 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 系统 | ||
技术领域
本发明涉及煮胶技术领域,尤其涉及一种用于制备适用于溶胶凝胶法制备陶瓷微球工艺中溶胶的煮胶系统。
背景技术
溶胶凝胶法制备陶瓷微球工艺通常应用于制备高温气冷堆球形燃料元件的二氧化铀核芯,要求该二氧化铀燃料核芯密度高、强度大且球型度好。采用溶胶凝胶法制备二氧化铀核芯主要包括以下步骤:
1、溶解:将八氧化三铀(U3O8)粉末溶解于硝酸中,配置成有一定铀原子浓度的硝酸铀酰溶液;
2、煮胶:在硝酸铀酰溶液中按一定计量比加入尿素,在一定温度下蒸发浓缩一定时间至一定体积,冷却后加入增稠剂调整粘度,即得到溶胶胶液;
3、分散造粒:将备好的胶液移入压力罐中,用一定的压力推动胶液沿管道流动,胶液最终被送入具有一定频率振动的振动喷嘴,从振动喷嘴流出后分散成为具有一定尺寸的液滴,这个步骤需要精确的控制流量,因为流量的差别直接导致液滴尺寸的偏差;
4、胶凝成球:液滴形成之后先经过空气区,依靠自身的表面张力形成球形,球形液滴再通过氨气区,球形液滴与氨气发生胶凝反应使表面预固化而具有一定的强度,之后进入氨水区进行进一步的胶凝反应成为凝胶球;
5、陈化:凝胶球刚刚形成时,胶凝反应只在凝胶球表面附近完成,凝胶球内部反应需要一定的时间和温度,因此需要将凝胶球置于氨水中加热陈化1~3小时,使凝胶球反应完全,成为均匀的有一定强度的球形颗粒;
6、洗涤:硝酸铀酰与氨水反应生成重铀酸铵和硝酸铵,重铀酸铵是所需成分,而硝酸铵是有害成分,容易在后续工艺中造成小球破裂,因此必须将硝酸铵除去,通常采用的方法是反复洗涤。洗涤需要3~5遍,第一遍使用1%~2%的稀氨水,后续几遍使用去离子水,每次的洗液需要测试其硝酸浓度,确保硝酸根含量足够低;
7、干燥:洗涤后的小球用真空旋转干燥法干燥,需要控制温度、真空度和旋转速度,以保证干燥过程充分完成且不能造成小球的破坏;
8、焙烧:干燥后的小球需要在焙烧炉中焙烧,以脱去小球中的有机物成分,同时焙烧后的小球的主要成分变为三氧化铀;
9、还原:焙烧球在还原炉中,在氢气气氛下被还原为二氧化铀,需要保证合适的还原温度、充足的还原剂和充足的还原时间;
10、烧结:还原后的小球在氢气气氛下,在1400~1600摄氏度下烧结3~5小时,成为二氧化铀核芯;
11、筛分和分选:经筛分和分选步骤,可以获得尺寸均一,球形度满足要求的二氧化铀核芯。
在上述制备二氧化铀核芯的过程中,步骤2煮胶工艺是溶胶凝胶法的关键步骤,胶液的性质直接影响到最终产品的微观结构,进而影响核芯的密度、强度和破损率,另外,煮胶后获得的胶液粘度也直接影响分散制球的球型度。因此,设计和制造合适的制备溶胶的煮胶系统对整个工艺具有重要意义。
现有技术中的制胶设备面临着一些关键的问题,例如煮胶速度控制问题、实时监测胶液体积问题、在线取样问题、温度控制和搅拌问题等等。目前,简单的煮胶设备很难同时解决上述问题;且现有技术中的简单煮胶设备很难满足大批量高精度产品的生产需要。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种大型适合大批量高精度的溶胶产品生产需要的煮胶设备,使其煮胶速度可控,能够实时监测胶液体积,在线取样方便,搅拌均匀,温度控制精确等特点。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明实施例提供了一种煮胶系统,包括:煮胶罐,其上连接有进料管、进液管、出液管、循环搅拌管和尾气管,所述循环搅拌管通过搅拌装置与进液管连接,所述循环搅拌管上设置有液位计。
进一步地,所述循环搅拌管、尾气管和加料管均与通风管连接。
所述循环搅拌管还与出液管连接。
进一步地,还包括:加热套,套设在所述煮胶罐的外部。
进一步地,还包括:取样管,与所述循环搅拌管连接。
进一步地,所述取样管上设置有阀。
进一步地,还包括:加料器,与所述加料管连接。
进一步地,所述加料管、进液管、尾气管和循环搅拌管上均设置有阀。
进一步地,所述搅拌装置为磁力泵。
进一步地,所述加热套连接有热水系统和冷却水系统。
进一步地,还包括:设置在所述循环搅拌管上的液位阀。
(三)有益效果
上述技术方案具有如下有益效果:
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