[发明专利]一种微波水热制备SnS 薄膜的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种SnS材料的制备方法，具体涉及一种微波水热制备SnS薄膜的方法。 

背景技术

SnS是Ⅳ～Ⅵ族具有层状斜方晶体结构的半导体材料，单胞跨越两层，沿晶体的c轴堆叠，其光学直接禁带宽度Eg＝1.3eV，接近太阳能电池的最佳禁带宽度1.5eV；在理论上其光电转换效率比较高(约25％)；吸收系数大(α＞10^-4cm^-1)，可薄膜化，用作太阳能电池材料的耗材少；另外构成SnS的Sn元素和S元素地球含量丰富、廉价、无毒，有很好的环境相容性。因此，SnS作为一种具有潜在应用前景的新型光电转换材料具有独特的优越性，作为薄膜太阳能电池，由于其成本相对硅太阳能电池来得低，成为今后太阳能电池的发展方向。 

目前制备SnS薄膜的方法有电沉积法[Subramanian B，Sanjeeviraja C，Jayachandan M.Materials Chemistry and Physics，71(2001)40-46.]，化学气相沉积[L.S.Price，I.P.Parkin，T.G.hibbert，et al.Chem.Vapor Depos.4(1998)222.]，分子束外延[K.W.Nnebesny，G.E.Collins，P.A.Lee，et al.Chem.Mater，3(1991)829.]，喷雾热分解法[A.Ortiz，S.Lopez，Semicond.Sci.Technol，9(1994)2130.]，真空热蒸发镀膜法[Abou Shana A，Zeyada H M.Solar Energy Materials and Solar Cells.24(2003)555-561.]，两步法[Ramakrishna Reddy K T，Purandhara  Reddy P.Material Letters，56(2002)108-111.]等。这些方法要么对设备要求较高，要么原料利用率较低，要么工艺复杂，重复性差。为了达到实用性大规模生产的目的，必须开发生产工艺简单，原料利用率高，制备周期短的SnS薄膜制备工艺。 

发明内容

本发明目的在于提供一种设备简单，易于操作，制备时间短，成本低，不需要退火处理的微波水热制备SnS薄膜的方法。按本发明的制备方法制备出的薄膜均匀，纯度较高，无可视缺陷，外观质量较高。 

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是： 

1)将分析纯的SnCl₂·2H₂O溶解于浓盐酸中，再加入去离子水配制成Sn²⁺浓度为0.001mol/L～0.5mol/L的透明溶液A； 

2)将分析纯的(NH₄)₂S溶液加入去离子水配制成S^2-浓度为0.001mol/L～1.0mol/L的淡黄色溶液B； 

3)在磁力搅拌下将A溶液滴加到B溶液中形成前驱物溶液C； 

其中Sn²⁺/S^2-的摩尔比为1∶2～5∶1； 

4)将溶液C倒入水热反应釜中，填充度控制在30％～80％；然后将采用浓硝酸活化处理的玻璃基板放入水热反应釜底部，密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在80℃～150℃，压力小于2.0MPa，反应时间控制在60min～180min，反应结束后自然冷却到室温； 

5)打开水热反应釜，取出玻璃基板，然后分别采用去离子水和无水乙醇分别洗涤1～3次，于真空干燥箱中在40℃～70℃下干燥 10min～60min，即在玻璃基板上得到最终产物SnS薄膜。 

所述的分析纯的(NH₄)₂S溶液的S^2-浓度≥8％。 

所述的玻璃基板先放在盛有浓度为35％盐酸的烧杯中超声清洗30分钟，然后用去离子水清洗；再在盛有丙酮的烧杯中超声清洗30分钟，然后用去离子水清洗；接着在盛有乙醇水溶液的烧杯中清洗30分钟，其中乙醇水溶液中乙醇∶水的体积比例是1∶1，然后用去离子水清洗；最后在去离子水中超声清洗30分钟，然后迅速放到恒温干燥箱中烘干。 

本发明采用微波水热法，快速制备出颗粒大小均匀SnS纳米晶体，由于反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，反应周期短。 

附图说明