[发明专利]一种于污泥中回收磷酸铁方法有效
申请号: | 201110375682.0 | 申请日: | 2011-11-23 |
公开(公告)号: | CN102503060A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 蒋建国;宫常修;杨世辉 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C02F11/00 | 分类号: | C02F11/00;C01B25/37 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 贾玉健 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 污泥 回收 磷酸 方法 | ||
1.一种于污泥中回收磷酸铁方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将污泥先经过破解预处理,对破解预处理得到的混合液进行离心分离,得到固体残渣,并在80-105℃下烘干8-12小时,
第二步,将烘干后的固体残渣溶解于1~3mol/L的盐酸中,固体残渣的质量与盐酸的体积比为1g∶60ml,摇摆振荡18-24h后离心分离,取上清液作为第一磷酸铁分离母液;同时,将烘干后的固体残渣在600℃的马弗炉中灼烧1~3h后溶解于1~3mol/L的盐酸中,固体残渣的质量与盐酸的体积比为1g∶60ml,摇摆振荡18-24h后离心分离,取上清液作为第二磷酸铁分离母液;以分析纯的FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+浓度均为0.01mol/L的过饱和溶液作为配制母液,
第三步,向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0.01mol/L的FeCl3溶液,使体系的Fe3+浓度与PO43-的浓度相同,
第四步,以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液pH,当pH调整到2.5~4.5时,三种溶液中都出现黄褐色沉淀,离心分离沉淀物质,并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍,在105℃烘箱中烘干24h,得到纯净的固体沉淀,
第五步,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质,确定产物为磷酸铁。
2.根据权利要求1所述的一种于污泥中回收磷酸铁方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将污泥先经过破解预处理,对破解预处理得到的混合液进行离心分离,得到固体残渣,并在80℃下烘干12小时,
第二步,将烘干后的固体残渣溶解于1.5mol/L的盐酸中,固体残渣的质量与盐酸的体积比为1g∶60ml,摇摆振荡24h后离心分离,取上清液作为第一磷酸铁分离母液;同时,将烘干后的固体残渣在600℃的马弗炉中灼烧1h后溶解于1.5mol/L的盐酸中,固体残渣的质量与盐酸的体积比为1g∶60ml,摇摆振荡24h后离心分离,取上清液作为第二磷酸铁分离母液;以分析纯的FeCl3和H3PO4配置PO43-和Fe3+浓度均为0.01mol/L的过饱和溶液作为配制母液,
第三步,向第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液中加入0.01mol/L的FeCl3溶液,使体系的Fe3+浓度与PO43-的浓度相同,
第四步,以NaOH溶液在充分搅拌的情况下调高经过第三步处理的第一磷酸铁分离母液和第二磷酸铁分离母液pH以及第二步制作的配制母液pH,当pH调整到2.5时,三种溶液中都出现黄褐色沉淀,离心分离沉淀物质,并用体积为沉淀物10倍的去离子水漂洗三遍,在105℃烘箱中烘干24h,得到纯净的固体沉淀,
第五步,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和X射线衍射分析沉淀物质基本性质,确定产物为磷酸铁。
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