[发明专利]纳米级改性氢氧化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于纳米级改性氢氧化镁的制备方法，更具体地说本发明是关于可以主要应用于阻燃领域，表面改性的纳米级改性超细氢氧化镁的制备方法。

背景技术

氢氧化镁粉体材料作为无机、抑烟、无毒阻燃材料，在高分子聚合物阻燃领域中应用广泛。氢氧化镁以其相对于被广泛使用的氢氧化铝阻燃材料具有高的热稳定性能、高的吸热量、优异的抑烟能力、低硬度，被认为是最有发展前途的环境友好型无机阻燃剂，成为近几年各国研究的热点。

纳米科学技术的快速发展，从理论、制备工艺和相关设备(包括分析测试仪器)等方面，都对氢氧化镁阻燃剂的超细化研究产生了极大的推动。利用超细化处理，尤其是超细化和表面处理相结合的处理方法，可以大幅度改善氢氧化镁阻燃剂与聚合物基质的相容性，能够明显改善氢氧化镁阻燃材料力学性能和加工性能。另外，阻燃剂纳米化有助于充分发挥其阻燃性能，如对添加有纳米阻燃剂的聚合材料进行燃烧测试，可知添加纳米氢氧化镁(与传统阻燃剂相比)的聚合材料形成的膨胀泡沫炭层细密，具有高密度和高强度。这是由于纳米阻燃剂尺寸细小、比表面积大，粒子在聚合物中均匀分散，阻燃过程中各处纳米氢氧化镁粒子可均匀受热，避免了颗粒较大时局部分解造成聚合物材料成炭不均匀和成炭质量差。

加强纳米氢氧化镁的制备研究，促进我国氢氧化镁阻燃剂的生产与发展已经成为无机阻燃剂领域的研究热点。近年来，北京理工大学、中国科技大学、清华大学、北京化工大学等单位相继对纳米氢氧化镁阻燃剂的制备工艺和应用进行了研究，采用的方法主要有金属镁水化法、直接沉淀法、均匀沉淀法、沉淀-共沸蒸馏法、超重力法等。

金属镁水化法制氢氧化镁有两种工艺，其对原料和设备的要求特别高，产品纯度高，但成本也高，产率低，难实现工业化生产。

水镁石粉碎法选择相对纯净的天然水镁石等为原料，在助磨剂存在下，经搅拌磨湿法研磨，级分，表面处理，获得达到预期目标的超细粉体。但是，该制备方法耗能高，粒子的尺寸一般0.7-3μm或更大，尺度和形状分布宽，达产品品质低。

直接沉淀法用NaOH为沉淀剂时，反应条件苛刻，不易控制；用NH3-H2O或NH3为沉淀剂时，易污染环境；用Ca(OH)2为沉淀时，产品纯度低，副产物钙盐难处理。

沉淀-水热法的特点是产品的纯度高，粒径和形态分布均匀，但粒径较大，一般在0.5～5μm，需要高温高压设备，间歇式操作。

高剪切均质乳化反应器与胶体磨相似，实际上未实现微观均匀混合，产物粒径分布宽。

全返混液膜反应器实质上是在进行沉淀-水热法操作，反应物长时间返混，操作冗长，生产成本高。

超重力法制备纳米氢氧化镁已经取得了成功，实现了工业规模生产。但是，在液丝、液膜、液滴三种不同的反应环境中进行沉淀反应，注定所得产物的粒径和形态不均匀；填充床有可能被氢氧化镁沉淀堵塞。

撞击流法采用喷射式撞击流反应结晶器。这中反应器来自分子束反应器，当镁盐溶液和碱液喷射流较大时，将达不到微观混合均匀，将出现产品的粒径和形态分布不均匀，难实现工业规模生产。

用自旋圆盘反应器合成纳米氢氧化镁，再经焙烧制氧化镁。由于在自旋圆盘上缺少将两种反应液快速混合均匀的机构，因此粒径和形态分布的均匀性受到影响。

这些方法都分别存在着工艺过程冗长、成本高，产率低、难实现工业规模生产，粒径大和形状分布宽、产品品质低，生产过程对环境污染严重等问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足之处，提供一种制造产率高，工艺过程短，生产过程无污染，粒径分布窄，能够一步完成超细化与表面改性的超细氢氧化镁的制备方法。

本发明的上述目的可以通过以下措施来达到：一种纳米级改性氢氧化镁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

将325～8000目粒径的氢氧化镁粉体、表面改性剂和溶剂按比例为1000∶1～80∶1000～5000(重量份)混合、搅拌打浆，然后，将上述浆料通过研磨设备，用直径≤0.8mm的球形介质研磨珠，填充于研磨腔体内，在填充体积比大于35％，研磨珠的最低运动速度大于10米/秒的环境下进行研磨，再将上述研磨获得的浆料，通过干燥设备，在40℃～320℃干燥条件下进行干燥，获得平均粒径分布在50～500纳米的表面经过改性的超细化氢氧化镁粉体。

本发明相比于现有技术具有如下有益效果。