[发明专利]监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法无效
申请号: | 201110375223.2 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102590011A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 王勇武;唐荣娟;明瑞杨 | 申请(专利权)人: | 泸州北方化学工业有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 646003 *** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 监控 有机硅 生产过程 盐酸 硅氧烷 含量 测定 方法 | ||
1.一种监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法,其特征在于包括以下步骤;取干净试剂瓶,称重,记为m1,在生产线上取取样量在100g-1000g的液相样品,记录试样与瓶的总重m2;样品取回后,在通风柜中加入易溶硅氧烷的萃取剂10ml-200ml,剧烈震荡5min-60min,充分洗涤出盐酸中的油,然后将试剂瓶中的液体全部转移至分液漏斗中,静止分层5min-60min,称量已恒重的烧杯,记为m3;取出分液漏斗下层油相至烧杯中,将油相置于水浴中蒸干,并将烧杯转移至烘箱中,在烘箱温度为30℃-150℃中恒温至少1h取出,再在干燥器中冷却至室温,恒重,记为m4;用下述公式定量计算出盐酸中硅氧烷含量X:
2.如权利要求1所述的监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法,其特征在于,所述的萃取剂的萃取相可包括,石油醚、白矿油、苯及其衍生物、烷基烃类(Cx,x≥6)、烷基醇类、硅氧烷、卤代烃的一种。
3.如权利要求1所述的监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法,其特征在于,所述的萃取剂是沸程为60-150℃的石油醚、正己烷、三氯甲烷、四氯化碳中的一种。
4.如权利要求1所述的监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法,其特征在于,萃取剂与无机相的比例≤1∶1,或≤1∶5。
5.如权利要求1所述的监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法,其特征在于,萃取时间≥5min。
6.如权利要求1所述的监控有机硅生产过程中盐酸硅氧烷含量的测定方法,其特征在于,烘箱温度为90℃-120℃。
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