[发明专利]具有高效光电活性的可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料及其制备方法无效
申请号: | 201110374437.8 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102513079A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 周幸福;涂洛;潘浩 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C01G23/053;H01G9/20;H01L51/46 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 高效 光电 活性 可控 晶形 氧化 石墨 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有高效光电活性的可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料,其特征在于该复合材料直接由TiO2粉体与石墨烯搅拌混合而成,或者由TiO2粉体分散于氧化石墨烯分散液中并经由水热反应而成;所述TiO2粉体与石墨烯的质量比为1∶1~500∶1,所述TiO2粉体与氧化石墨烯的质量比为1∶1~500∶1;所述TiO2粉体具有锐钛矿与金红石的混晶或者单一的锐钛矿晶形。
2.根据权利要求1所述的可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料,其特征在于所述TiO2粉体的制备方法为:将钛源加入到水、醇水体系或醇体系中,在搅拌下依次加入醋酸、软模板和沉淀剂,将配成的反应液装入水热反应釜,于60~300℃下反应4~48小时,冷却,分离产物中的沉淀并洗涤、干燥。
3.根据权利要求2所述的可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料,其特征在于所述钛源选自体积分数为15%~20%的三氯化钛盐酸溶液、四氯化钛、钛酸四丁酯或钛酸异丙酯中的一种或几种;所述软模板选自聚乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯基吡咯完酮、乌洛托品、葡萄糖或甘油中的一种或几种;所述沉淀剂选自尿素、氨水、氟化铵、氯化铵或硫脲中的一种或几种;所述醇水体系中乙醇与水的体积比为1∶10~10∶1;醇水体系与钛源的体积比为1∶1~50∶1;醋酸与钛源的体积比为1∶10~2∶1;软模板与钛源的摩尔比为1∶3~6∶1;沉淀剂与钛源的摩尔比为1∶4~4∶1。
4.根据权利要求1所述的可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料,其特征在于所述TiO2粉体的制备方法为:将有机酸加入到水体系中,在搅拌的下加入钛源,将配成的反应液装入水热反应釜,于20~300℃下反应1~96小时,冷却,分离产物中的沉淀并洗涤、干燥。
5.根据权利要求4所述的可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料,其特征在于所述有机酸选自草酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸中的一种或几种;所述钛源选自体积分数为15%~20%的三氯化钛盐酸溶液、四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸异丙酯中的一种或几种;所述有机酸加入到水体系中后,有机酸的摩尔浓度为0.01~10mol/L;水与钛源的体积比为5∶1~70∶1。
6.根据权利要求1所述的可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料,其特征在于TiO2粉体分散于氧化石墨烯分散液中并经由水热反应的步骤为:将氧化石墨烯溶于有机溶剂中,超声分散20~60分钟得到氧化石墨烯分散液;然后将TiO2粉体加入氧化石墨烯分散液中,搅拌后将配成的混合分散液移至水热反应釜中,于20~300℃下反应1~96小时,将反应所得产物清洗、干燥;其中TiO2粉体与氧化石墨烯的质量比为1∶1~500∶1;所述有机溶剂为有机溶剂选自无水乙醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种,或者它们中的一种与水的混合液。
7.一种可控晶形二氧化钛与石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于将TiO2粉体与石墨烯搅拌混合而成,或者由TiO2粉体分散于氧化石墨烯分散液中并经由水热反应而成;所述TiO2粉体与石墨烯的质量比为1∶1~500∶1,所述TiO2粉体与氧化石墨烯的质量比为1∶1~500∶1;
所述TiO2粉体的制备方法为:将钛源加入到醇水体系或醇体系中,在搅拌下依次加入醋酸、软模板和沉淀剂,将配成的反应液装入水热反应釜,于60~300℃下反应4~48小时,冷却,分离产物中的沉淀并洗涤、干燥;
或者所述TiO2粉体的制备方法为:将有机酸加入到水体系中,在搅拌的下加入钛源,将配成的反应液装入水热反应釜,于20~300℃下反应1~96小时,冷却,分离产物中的沉淀并洗涤、干燥;
所述TiO2粉体分散于氧化石墨烯分散液中并经由水热反应的步骤为:将氧化石墨烯溶于有机溶剂中,超声分散20~60分钟得到氧化石墨烯分散液;然后将TiO2粉体加入氧化石墨烯分散液中,搅拌后将配成的混合分散液移至水热反应釜中,于20~300℃下反应1~96小时,将反应所得产物清洗、干燥。
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