[发明专利]一种木质纤维素生物质的综合利用工艺有效
申请号: | 201110374411.3 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN103131018A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 唐一林;江成真;高绍丰;刘洁;马军强;栗昭争;赵兴国;郭雨霖 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;D21C5/00;C07H3/02;C07H1/08;C08B37/14 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 刘守宪 |
地址: | 250204 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质 纤维素 生物 综合利用 工艺 | ||
1.一种木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将生物质原料粉碎预处理后,使用由甲酸和乙酸组成的有机酸液对木质纤维素生物质进行酸解,控制反应温度110-165℃,反应10min-180min,并将得到的反应液进行第一次固液分离;
所述有机酸液中,所述甲酸的浓度为40-90%,乙酸的浓度为5-50%,余量为水;
(2)向步骤(1)中分离得到的固体中加入甲酸和乙酸进行酸洗涤,并将反应液进行第二次固液分离,分离得到的固体即为所需的纤维素;
(3)收集步骤(1)和步骤(2)中固液分离得到的液体,进行蒸馏浓缩,得到甲酸和乙酸蒸汽以及浓缩液;
(4)将步骤(3)中所得的浓缩液加入助剂稀释,60-70℃搅拌,并进行第三次固液分离,所得到的固体即为所需的木质素,液体即为所需的戊糖溶液。
2.根据权利要求1所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(3)中还包括将蒸馏得到的甲酸和乙酸蒸汽冷凝,并回流至步骤(1)的反应釜中,用于步骤(1)的酸解的步骤。
3.根据权利要求1或2所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(1)的有机酸液中,所述甲酸的浓度为60-80%,所述乙酸的浓度为10-40%。
4.根据权利要求1-3任一所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(1)中,反应温度为120-155℃。
5.根据权利要求4所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(1)中,所述有机酸液与所述生物质原料的固液质量比为1∶5-20。
6.根据权利要求5所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述固液质量比为1∶6-10。
7.根据权利要求5或6所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(1)中,反应时间为30-90min。
8.根据权利要求1-7任一所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(2)中,所述酸洗涤步骤采用的甲酸和乙酸的浓度及固液比与步骤(1)中所述有机酸液中的甲酸和乙酸的浓度以及固液比相同。
9.根据权利要求8所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(2)中,还包括将分离得到的纤维素进行水洗去酯化的步骤。
10.根据权利要求1-9任一所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(3)中,所述蒸馏步骤为减压蒸馏,温度为60-100℃、压力为真空度0.06-0.1atm。
11.根据权利要求10所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(3)中,所述减压蒸馏浓缩步骤将液体浓缩至4-10倍。
12.根据权利要求1-11任一所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(4)中,所述助剂为水。
13.根据权利要求12所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(4)中,所述助剂与所述浓缩液的重量比为2-4∶1。
14.根据权利要求13所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(4)中,所述搅拌时间为0.5-1小时。
15.根据权利要求14所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述步骤(4)中,还包括将固液分离得到木质素进行水洗去酯化的步骤。
16.根据权利要求15所述的木质纤维素生物质的综合利用工艺,其特征在于:
所述水洗去酯化步骤,加水量与所述木质素固体的液固质量于为3-5∶1,并于75-85℃搅拌2-3h。
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