[发明专利]一种高纯度超细Al2O3粉末的制备方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种高纯度超细Al₂O₃粉末的制备方法，具体涉及一种用强碱性离子水与高纯铝反应制备高纯超细氧化铝粉末的方法。

背景技术

作为特种功能材料之一的高纯超细氧化铝，具有高强度、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大、在低温下可再运行范性形变易于成型等优点，已在人工晶体、精密陶瓷、催化剂、灯用稀土三基色荧光粉等方面得到广泛的应用。随着科学技术的发展，对氧化铝粉末的颗粒度、纯度及均匀性提出了更高的要求，对高纯超细氧化铝粉末的需求量也愈来愈大。

目前制备高纯超细氧化铝粉末主要采用溶胶凝胶法、硫酸铝热解法、胆碱法、季铵碱法、碳酸铝热解法、异丙醇铝水解法、氯化汞活化水解法等，这些方法各有优缺点。目前国内比较成熟的规模化生产主要用胆碱法（CN1374252A）及季铵碱法（CN101575110A）。

金属铝具有较高的化学活性，能与水直接发生水解反应。随着科学技术的进步，众多厂家已能批量生产高纯铝。因此，用高纯铝直接与水反应制备高纯氧化铝已成为一种新的重要的方法。该方法工艺流程短、杂质容易控制，更易于生产出高品质的氧化铝产品。但由于金属铝活性较高，其表面生成致密氧化膜的速度相当快，生成1nm厚的氧化膜时，反应速度是10⁵m/s，即氧化膜在瞬间就能生成。由于金属铝表面氧化膜的存在，使得铝在通常情况下并不能与水反应。因而，在反应过程中如何去除表面氧化膜及阻止金属铝的表面氧化膜的生成成为铝与水反应制备高纯氧化铝的技术关键。由于氧化铝属于两性氧化物，其既能与碱反应，又能与酸反应，因此在碱性环境中，使铝与水反应制备高纯氧化铝是可行的。典型金属铝成分如下表所示：

中国发明CN10157511A、CN1374252A分别报道了季铵碱与铝反应及胆碱与铝反应制备高纯氧化铝，上述两种方法大量使用到价格昂贵的有机碱，生产成本较高。中国发明CN101332997A报道了一种超声波活化金属铝水解制备高纯氧化铝的方法，由于铝粉部份表面能够生成刚玉型的致密氧化铝膜，超声波的能量并不能完全击碎氧化膜，因此，超声波并不能完全活化铝粉，从而导致反应不完全，因而该方法存在一定的局限性。中国发明1121359C报道了采用急冷雾化技术制备活性铝粉，再进行水解反应，从而制备高纯氧化铝粉末，该方法制备过程不易控制。中国发明CN1286724C报道了采用球磨水解的方法，利用机械力促进水与金属铝的水解反应，制备高纯氧化铝粉末，该方法制备过程复杂。

发明内容

为克服现有技术生产氧化铝时成本高、工艺复杂等问题，本发明提供一种以高纯度金属铝作为原料，与强碱性离子水进行水解反应，反应产物经高温煅烧制备高纯氧化铝粉末的方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种高纯度超细Al₂O₃粉末的制备方法，其特征在于包括下列工艺步骤：

A．在高纯水中，按0.005～0.08mol/L的量，添加四甲基氢氧化铵，以提高纯水的电导率，再对高纯水进行电解，分别制得酸性离子水和pH值≥12的强碱性离子水；

B．按液固质量比为2～8︰1，将金属铝加入到步骤A所得强碱性离子水中，加热至50～95℃，同时在200～500转/分钟的搅拌速度下进行搅拌，直至无气体冒出时停止加热和搅拌，再进行固液分离后得到固体产物；此过程中铝及铝表面的氧化膜与强碱性离子水发生反应，生成氢氧化铝沉淀物，并放出氢气；

C．将步骤B所得的固体产物用pH值为6.5～7.5的高纯水洗涤、抽滤后脱水，再置于1100～1200℃下煅烧3～6小时，即得到高纯度（4N、5N）的超细Al₂O₃粉末。

所述步骤A中的高纯水为普通自来水经过二级反渗透、电子混床处理得到的电阻率≥12MΩ·cm的水。

所述步骤A中的四甲基氢氧化铵为电子级有机碱。

所述步骤B中的金属铝的纯度≥99.99%，为市购的高纯度铝粉，或者为轧制或机加工（车削、铇削、铣削）制成的金属铝片、铝箔或铝屑，再用步骤A中所得酸性离子水洗涤，去除在加工过程中表面残留的少量杂质铁，然后用步骤A中所得碱性离子水中和，再用纯水洗涤得到。

所述步骤B中搅拌时使搅拌器正转1～10分钟、停止5～30秒、反转1～10分钟、停止5～30秒，如此循环。