[发明专利]一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法有效
申请号: | 201110373528.X | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102507857A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 罗延谷;李文艳;胡欣;何咏梅;韩丹;苗兰冬;董远萍 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司 50209 | 代理人: | 周韶红 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 盐酸 亚胺 甲醚 质量 分数 方法 | ||
1.一种测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法,其特征在于:先将盐酸亚胺代甲醚样品溶解于无水甲酸中,加冰乙酸,再加乙酸汞溶液与盐酸亚胺代甲醚中的盐酸结合,使其生成在冰乙酸中难电离的氯化汞,然后用高氯酸标准滴定溶液作为滴定剂对盐酸亚胺代甲醚溶液进行滴定,根据所述高氯酸标准滴定溶液的浓度、用量及所述盐酸亚胺代甲醚样品的用量即可算出所述样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数,以上反应均是在无水溶液中进行。
2.如权利要求1所述的测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法,其特征在于:包括以下步骤,
1)配制乙酸汞溶液、高氯酸标准滴定溶液;
2)按国家标准标定高氯酸标准滴定溶液;
3)测定盐酸亚胺代甲醚质量分数,即取盐酸亚胺代甲醚样品,加无水甲酸溶解,然后加无水冰乙酸、乙酸汞溶液,搅拌均匀后,用所述高氯酸标准滴定溶液滴定,同时做空白试验,所述样品中盐酸亚胺代甲醚的质量分数w,数值以(%)表示,按下式计算:
式中,
V——滴定样品时消耗的高氯酸标准滴定溶液的用量,单位mL;
V0——空白试验中消耗的高氯酸标准滴定溶液的用量,单位mL;
——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,单位mol/L;
m——样品质量的准确数值,单位g;
0.0955——与1mL高氯酸标准滴定溶液相当的盐酸亚胺代甲醚质量的数值,单位g。
3.如权利要求2所述的测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法,其特征在于:步骤3)中优选电位滴定仪指示滴定终点。
4.如权利要求1-3任一项所述的测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法,其特征在于:所述盐酸亚胺代甲醚样品先用无水甲酸溶解,每克样品加无水甲酸25~50mL。
5.如权利要求4所述的测定盐酸亚胺代甲醚质量分数的方法,其特征在于:所述测定过程中用高氯酸标准滴定溶液滴定前先加乙酸汞溶液,每克样品加入50g/L的乙酸汞溶液35~50mL。
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