[发明专利]一种以两亲性壳聚糖为交联剂的聚乙烯亚胺衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201110372497.6 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102516536A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 刘克海;朱青;吴文惠 | 申请(专利权)人: | 上海海洋大学 |
主分类号: | C08G73/04 | 分类号: | C08G73/04;C08G81/00;C08B37/08;C12N15/87 |
代理公司: | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人: | 金重庆 |
地址: | 201306 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 两亲性壳 聚糖 交联剂 聚乙烯 亚胺 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种以两亲性壳聚糖为交联剂的聚乙烯亚胺衍生物,其特征在于,所述的衍生物中两亲性壳聚糖与聚乙烯亚胺的摩尔比是1:1-20,所述的衍生物的制备原料中聚乙烯亚胺的分子量范围为600-70000,所述的衍生物的制备原料中壳聚糖的分子量范围为1000-50000。
2.根据权利要求1所述的衍生物,其特征在于,所述的衍生物中两亲性壳聚糖与聚乙烯亚胺的摩尔比是1:1-10,所述的衍生物的制备原料中聚乙烯亚胺的分子量范围为600-30000,所述的衍生物的制备原料中壳聚糖的分子量范围为1000-30000。
3.根据权利要求1所述的衍生物,其特征在于,所述的衍生物是由以下制备方法制备得到:
a、两亲性壳聚糖的制备:壳聚糖和正辛醛或正癸醛或月桂醛,加入到甲醇中,搅拌后分批加入KBH4,搅拌过夜,滤过,用水和热甲醇反复洗涤滤饼,真空干燥;取上述产物依次加入N-甲基吡咯烷酮、KI、15%NaOH水溶液和CH3I,充分搅拌下升温至60℃反应1 h,冷却至室温,离心,收集下层固体溶于蒸馏水中,透析5d,滤去不溶物后将滤液冷冻干燥,得两亲性壳聚糖;
b、以两亲性壳聚糖为交联剂的聚乙烯亚胺衍生物的制备:称取除水后的两亲性壳聚糖,按摩尔比1:1-20加入三光气 ,溶于无水甲苯和无水二氯甲烷的混合溶液中,室温下磁力搅拌反应过夜;真空旋蒸除去溶剂,再用无水甲苯和无水二氯甲烷混合液溶解,然后加入与三光气等摩尔量的N-羟基琥珀酰亚胺,磁力搅拌下,将无水三乙胺逐滴加入反应液中,继续搅拌反应;待反应完全后,将反应液过滤并再次真空旋蒸除去溶剂,所得残渣溶解于乙酸乙酯中,高速离心后取上清液,旋转蒸发,挥去乙酸乙酯,即得活化的两亲性壳聚糖;取与三光气等摩尔量的PEI除水后溶于无水乙醇中,双活化后的两亲性壳聚糖溶于无水二氯甲烷中,同时将上述两液缓慢的滴入无水二氯甲烷底液中,氮气饱和后室温磁力搅拌过夜,高速离心后取上清,旋转蒸发,用水溶解后透析2d,冻干,即得所述的以两亲性壳聚糖为交联剂的聚乙烯亚胺衍生物。
4.一种以两亲性壳聚糖为交联剂的聚乙烯亚胺衍生物的制备方法,其特征在于,所述的衍生物的制备方法包括以下步骤:
a、两亲性壳聚糖的制备:壳聚糖和正辛醛或正癸醛或月桂醛,加入到甲醇中,搅拌后分批加入KBH4,搅拌过夜,滤过,用水和热甲醇反复洗涤滤饼,真空干燥;取上述产物依次加入N-甲基吡咯烷酮、KI、15%NaOH水溶液和CH3I,充分搅拌下升温至60℃反应1 h,冷却至室温,离心,收集下层固体溶于蒸馏水中,透析5d,滤去不溶物后将滤液冷冻干燥,得两亲性壳聚糖;
b、以两亲性壳聚糖为交联剂的聚乙烯亚胺衍生物的制备:称取除水后的两亲性壳聚糖,按摩尔比1:1-20加入三光气 ,溶于无水甲苯和无水二氯甲烷的混合溶液中,室温下磁力搅拌反应过夜;真空旋蒸除去溶剂,再用无水甲苯和无水二氯甲烷混合液溶解,然后加入与三光气等摩尔量的N-羟基琥珀酰亚胺,磁力搅拌下,将无水三乙胺逐滴加入反应液中,继续搅拌反应;待反应完全后,将反应液过滤并再次真空旋蒸除去溶剂,所得残渣溶解于乙酸乙酯中,高速离心后取上清液,旋转蒸发,挥去乙酸乙酯,即得活化的两亲性壳聚糖;取与三光气等摩尔量的PEI除水后溶于无水乙醇中,双活化后的两亲性壳聚糖溶于无水二氯甲烷中,同时将上述两液缓慢的滴入无水二氯甲烷底液中,氮气饱和后室温磁力搅拌过夜,高速离心后取上清,旋转蒸发,用水溶解后透析2d,冻干,即得所述的以两亲性壳聚糖为交联剂的聚乙烯亚胺衍生物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的衍生物中两亲性壳聚糖与聚乙烯亚胺的摩尔比是1:1-20,所述的衍生物的制备原料中聚乙烯亚胺的分子量范围为600-70000,所述的衍生物的制备原料中壳聚糖的分子量范围为1000-50000。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的衍生物中两亲性壳聚糖与聚乙烯亚胺的摩尔比是1:1-10,所述的衍生物的制备原料中聚乙烯亚胺的分子量范围为600-30000,所述的衍生物的制备原料中壳聚糖的分子量范围为1000-30000。
7.根据权利要求1-3任一所述的衍生物在制备基因载体材料中的应用。
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