[发明专利]一种氧化还原制备石墨烯的方法

权利要求书

1.一种一种氧化还原制备石墨烯的方法，其具体步骤如下：

1)氧化石墨的制备：

通过改性的Hummer法制备氧化石墨；按强酸的体积与石墨的质量比为15ml/g-50ml/g取天然鳞片石墨与强酸溶液混合均匀后，然后加入硝酸钾，其中硝酸钾与石墨质量比为1-2∶1，在水浴温度为0-20℃下加入强氧化剂，其中强氧化剂与石墨的质量比为2-6∶1，升温至40-70℃下反应1-3h，按蒸馏水的体积与石墨的比为30ml/g-80ml/g，加入蒸馏水，在75-95℃反应10-30min，终止氧化反应，过滤或者离心洗涤氧化石墨体系pH为5-7之间，在40-80℃下真空干燥得到氧化石墨固体；

2)氧化石墨烯的制备：

将步骤1)制备得到的氧化石墨固体分散在水中，形成质量浓度为2-7.0mg/ml的氧化石墨悬浊液，将该悬浊液超声分散，然后在振荡器上震荡剥离，实现单层剥离，得到均匀稳定氧化石墨烯悬浊液；

3)石墨烯悬浊液的制备：

将步骤2)制得的氧化石墨烯悬浊液中加入碱调节pH为9-10之间，然后按还原剂与氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯的质量比为2-10∶1，将还原剂加入到氧化石墨烯悬浊液中，再加入氧化石墨烯的质量比为0-2∶1的表面活性剂，在温度为90-96℃下反应20min-3h，得到均匀稳定的石墨烯分散液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的强酸质量浓度为98％的硫酸、质量浓度为60-67％硝酸或两者的任意比例的混合酸。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的强氧化剂至少为高锰酸钾、高氯酸钾或五氧化二磷中的一种。

4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述的终止氧化反应为：如果加入的强氧化剂为高锰酸钾，先加入蒸馏水然后加入双氧水终止氧化反应，其中加入蒸馏水的体积与石墨的比为50ml/g-200ml/g，双氧水的质量浓度为30％，加入双氧水的体积与高锰酸钾的质量比为1ml/g-3ml/g；如果加入的强氧化剂为高氯酸钾或五氧化二磷，加入蒸馏水终止氧化反应，其中加入蒸馏水的体积与石墨的比为50ml/g-200ml/g。

5.根据权利1要求的方法，其特征在于：步骤2)中超声频率为40-80KHz，超声时间为5-10分钟；振荡器速度为160-200rpm，震荡剥离时间为6-12h。

6.根据权利1要求的方法，其特征在于：步骤3)中所述的还原剂至少为抗坏血酸、亚硫酸氢钠或盐酸羟胺中的一种。

7.根据权利1要求的方法，其特征在于：步骤3)中所述的调节氧化石墨烯溶液的pH所用的碱是质量浓度为10-28％的氨水。

8.根据权利1要求的方法，其特征在于：步骤3)中所述的表面活性剂为聚氧乙烯月桂醚或曲拉通X100。