[发明专利]有色间位芳纶纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201110371212.7 | 申请日: | 2011-11-21 | 
| 公开(公告)号: | CN102400242A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 | 
| 发明(设计)人: | 钟洲;胡祖明;陈蕾 | 申请(专利权)人: | 圣欧(苏州)安全防护材料有限公司 | 
| 主分类号: | D01F6/90 | 分类号: | D01F6/90;D01F1/04;C08G69/32 | 
| 代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 | 
| 地址: | 215222 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有色 间位 纤维 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种间位芳纶纤维的制备方法,尤其涉及一种有色间位芳纶纤维的制备方法。
背景技术
间位芳纶,全称聚间苯二甲酰间苯二胺,又称芳纶1313,是一种开发早、应用广、产量大、发展快的耐高温纤维品种,其总量居特种纤维的第二位。是排列规整的锯齿型大分子,在熔融以前就已经分解,玻璃化温度Tg为270℃,在 350℃以下不会发生明显的分解和碳化。当温度超过400℃时,纤维逐渐发脆、炭化直至分解,但是不会产生熔滴;在火焰中不延燃,具有较好的阻燃性,极限氧指数LOI为29%—32%,性能极佳。
目前,间位芳纶纤维染色困难,限制了间位芳纶纤维在服装领域的应用,所以间位芳纶纤维多采用将颜料直接添加到聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中进行纺丝,制备有色间位芳纶纤维。
在中国已经公开的相关专利CN1847475A、CN1740412A和CN1004224
01C中,均存在聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液与颜料浆液混合流程长,颜色更换时工艺复杂,浆液浪费严重,清洗费时费力等缺点。
因此,迫切需要能够提供一种有色间位芳纶纤维的制备方法,能够克服上述弊病。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种有色间位芳纶纤维的制备方法,以克服现有技术存在的上述缺陷。
一种有色间位芳纶纤维的制备方法,由下述步骤组成:
(1)制备纺丝溶液:间苯二胺溶于极性有机溶剂中,冷却,加入间苯二甲酰氯进行低温溶液聚合,用氢氧化钙中和,得到聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液,脱泡;
(2)配置着色剂溶液:将着色剂分散在极性有机溶剂中,制得着色剂溶液;
(3)纺丝溶液和着色剂混合:将步骤(1)制得的纺丝溶液和步骤(2)制得的着色剂溶液同时加入剖分式双螺杆挤出机机头混合,所述纺丝溶液和着色剂溶液的质量比为3000:1-65:1,优选的为1000:1-100:1;
(4)纺丝:剖分式双螺杆挤出机直接连接喷丝头直接进入凝固浴,热拉伸、卷曲、切断、包装,制得有色间位芳纶纤维;
其中步骤(1)和步骤(2)的极性有机溶剂相同。
为了减少换色时的纺丝浆液的浪费,本发明在纺丝时加入着色剂,采用在剖分式双螺杆挤出机中混合着色剂溶液和纺丝原液。这种混合方法使得着色剂溶液路程短,易于色泽交替,有利于多品种有色芳纶纤维生产。
剖分式双螺杆挤出机主机的螺杆、机筒均采用先进的“积木式”设计,螺杆由套装在芯轴上的各种形式的螺块组合而成,可以简单拆卸,更换颜色时,只要几分钟时间就可快速打开机筒,进行人工清洗,这样就可不用或少用清洗料,节约成本,降低环境污染。“积木式”设计的另一优点是对于发生了磨损的螺杆和筒体元件可进行局部更换,避免了整个螺杆或筒体的报废,大大降低了维修成本。
优选的,
所述步骤(1)中间苯二胺和间苯二甲酰氯摩尔比为1:1,氢氧化钙和间苯二胺的摩尔比为1: 1.002。
所述步骤(1)和步骤(2)的极性有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
所述步骤(1)中纺丝溶液的比浓对数粘度在2-2.5,纺丝溶液中聚间苯二甲酰间苯二胺的质量百分比浓度为15-19%。
所述步骤(2)中着色剂为无机颜料,优选在350度下10min不变色,而且不溶于水、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮。无机颜料为颗粒状,大于2000目。无机颜料中较好的为无机复合颜料,颜色鲜亮,性能优良,有良好的耐久性。
所述步骤(2)中的着色剂溶液中着色剂的质量百分比浓度为25-46%。
所述步骤(3)中纺丝溶液和着色剂溶液在剖分式双螺杆挤出机的停留时间为3-15min,挤出浆液温度为0-70℃,优选为40-60℃。
所述步骤(4)中所述凝固浴温度为20-50℃,凝固浴为极性有机溶剂的水溶液,所述极性有机溶剂与步骤(1)和步骤(2)的极性有机溶剂相同,所述凝固浴中所述极性有机溶剂质量百分比浓度为35-50%。
所述步骤(4)中热牵伸中热牵伸倍数为3-6倍,以提高纤维的物理机械性能。
本发明的有色间位芳纶纤维的制备方法,采用剖分式双螺杆挤出机混合着色剂和纺丝原液,剖分式双螺杆挤出机直接连接喷丝头,进行纺丝。该方法更换颜色时,只要几分钟时间就可快速打开机筒,进行人工清洗,这样就可不用或少用清洗料,节约成本,降低环境污染。
下面通过实施例对本发明作进一步说明,但实施例并不限制本发明的保护范围。
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