[发明专利]石墨烯基质及其在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用

权利要求书

1.石墨烯基质在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱检测中的应用，其特征是：包括如下步骤：

（1）仪器与试剂的准备：BIFLEX III 型MALDI TOF质谱仪；氮激光器，波长337 nm，采用离子延迟引出及反射的工作方式，正离子检测；所采集的数据利用Flexcontrol 2.2，数据分析软件 Flex Analysis 2.4，质谱成像软件 Flex Imaging 1.0，差异分析软件 Clin Protools 2.0等软件处理；

（2）在载体上制备石墨烯膜或涂层，气体吹干备用；

（3）将载体固定在MALDI靶上；

（4）将溶剂分散后样品滴加到石墨烯或功能化石墨烯膜或涂层表面后，使样品与基质形成的混晶二次结晶，溶剂挥发后即制得待测分析样品，进行激光解析离子化质谱分析。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征是：所述石墨烯基质采用包括如下步骤的制备方法制得：

（1）将石墨(1.5 g, 325 目)加入到12 ml 浓 H₂SO₄, 2.5 g K₂S₂O₈ 和 2.5 g P₂O₅的混合物中，加热上述混合体系至80 ^oC，保持该温度，磁力搅拌5小时，随后冷却反应体系至室温；

（2）将混合物倾入500ml去离子水中，静置过夜；

（3）将上述静置物经0.2微米滤膜过滤，洗涤并自然晾干，得预氧化石墨；

（4）将该预氧化的石墨加入到0 ^oC的浓 H₂SO₄ (120 ml)中；

（5）随后缓慢加入15 g KMnO₄，并控制反应温度在20 ^oC搅拌，高锰酸钾加毕，控制反应体系在35 ^oC搅拌4小时，随后，加入250 ml去离子水，并通过外围冰浴控制温度在50 ^oC以下，搅拌1.5小时后，再加入700 ml去离子水，半小时后，逐滴滴入20 ml 30% H₂O₂，反应体系迅速由棕色转变为棕黄色，撤去搅拌装置；

（6）过滤该棕黄混合物，用1 : 10 HCl (1 L)洗涤以除去金属离子，随后再用1 L去离子水反复洗涤，得棕色固体，室温干燥后；

（7）将上述棕色固体制成水分散液(0.5% w/w)，连续透析一周，最后过滤，洗涤，重新分散超声1小时，过滤，60 ^oC真空干燥24小时，即可制备得到石墨烯氧化物；

（8）将上述石墨烯氧化物制成1 mg/ml分散液（100 ml），加入水合肼（1 ml），超声30 分钟后再100 ^oC 回流24小时，过滤，洗涤，60 ^oC真空干燥24小时，即可制备得到石墨烯纳米片。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征是：所述石墨烯基质采用包括如下步骤的制备方法制得：

 (1)将碳纳米管样品置于空气中400 ℃煅烧1小时，然后置于通有氩氢混合气的管式炉中于900 ℃加热1小时；

(2)将第一步处理好的碳纳米管加入到12 mol/L的浓盐酸中在100 ℃回流4小时，再过滤并用去离子水清洗至中性，在800℃烘干；

(3)将碱金属钠与碳纳米管按质量比2∶1混合，随后通过碱金属熔融法进行处理；(4)将产物过滤洗净，于80 ℃烘干，得石墨烯纳米带基质。

4.根据权利要求1或2或3所述的石墨烯基质，其特征是：所述的石墨烯为石墨烯纳米片、石墨烯纳米带或石墨烯纳米纤维。