[发明专利]含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂及其合成方法

权利要求书

1.一种含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂，其特征在于所述固色剂按以下步骤制备：

步骤1，取反应性单体CHMDAAC和基准单体DMDAAC加入到反应器中并配成初始单体溶液；

步骤2，向反应器中充氮，将引发剂过硫酸铵APS配成稀溶液后加入到恒压漏斗中；

步骤3，升温，搅拌下均匀滴加引发剂过硫酸铵APS稀溶液，滴完后保持温度继续反应；

步骤4，升温后并熟化，得到目标产物含反应性基团PDMDAAC改性固色剂。

2.根据权利要求1所述的含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂，其特征在于步骤1中所述的CHMDAAC单体与DMDAAC单体的摩尔比为2/98~20/80, 所述的初始单体溶液质量分数为23%-40%；

所述的CHMDAAC通过如下方法制成：先加入体积比为1:1的甲基二烯丙基胺和去离子水的混合液，之后在搅拌下滴入体积比1:1的盐酸溶液，调节控制反应液的pH为7~8，然后反应液温度控制在30~40 ℃下，滴入与甲基二烯丙基胺等摩尔量的环氧氯丙烷后反应8h，即可得到CHMDAAC单体水溶液。

3.根据权利要求1所述的含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂，其特征在于步骤2中所述的引发剂过硫酸铵APS为总单体质量（DHAC及DMDAAC质量总和）的5%-9%，所述的引发剂过硫酸铵APS稀溶液浓度为0.1-0.3g/ml。

4.根据权利要求1所述的含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂，其特征在于步骤3中所述的反应温度为55-65℃，所述的滴加时间为2.0-3.0 h，所述的反应时间为3.0-4.0 h。

5.根据权利要求1所述的含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂，其特征在于步骤4中所述的反应温度为65-75℃，所述的熟化时间≥2 h ，所述的产物PDMDAAC改性固色剂的特征粘度值为0.10-1.00dL/g，结构中反应性结构单元CHMDAAC与基准结构单元DMDAAC的摩尔含量比为2/98~20/80。

6.一种含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂合成方法，其特征在于所述方法按以下步骤进行：

步骤a，取反应性单体CHMDAAC和基准单体DMDAAC加入到反应器中并配成初始单体溶液；

步骤b，向反应器中充氮，将引发剂过硫酸铵APS配成稀溶液后加入到恒压漏斗中；

步骤c，升温，搅拌下均匀滴加引发剂过硫酸铵APS稀溶液，滴完后保持温度继续反应；

步骤d，升温后并熟化，得到目标产物含反应性基团PDMDAAC改性固色剂。

7.根据权利要求6所述的含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂合成方法，其特征在于步骤a中所述的CHMDAAC单体与DMDAAC单体的摩尔比为2/98~20/80, 所述的初始单体溶液质量分数为23%-40%；

所述的CHMDAAC通过如下方法制成：先加入体积比为1:1的甲基二烯丙基胺和去离子水的混合液，之后在搅拌下滴入体积比1:1的盐酸溶液，调节控制反应液的pH为7~8，然后反应液温度控制在30~40 ℃下，滴入与甲基二烯丙基胺等摩尔量的环氧氯丙烷后反应8h，即可得到CHMDAAC单体水溶液。

8.根据权利要求6所述的含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂合成方法，其特征在于步骤b中所述的引发剂过硫酸铵APS为总单体质量的5%-9%，所述的引发剂过硫酸铵APS稀溶液浓度为0.1-0.3g/ml。

9.根据权利要求6所述的含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂合成方法，其特征在于步骤c中所述的反应温度为55-65℃，所述的滴加时间为2.0-3.0 h，所述的反应时间为3.0-4.0 h。

10.根据权利要求6所述的含3-氯-2-羟丙基反应性单元聚二甲基二烯丙基氯化铵改性固色剂合成方法，其特征在于步骤d中所述的反应温度为65-75℃，所述的熟化时间≥2 h 。