[发明专利]一种聚氨酯改性有机硅胶的制备方法无效
| 申请号: | 201110368654.6 | 申请日: | 2011-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN102417595A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
| 发明(设计)人: | 傅越江;钟少锋;吴幼泉;徐永达;吴仁妹;黄小军 | 申请(专利权)人: | 浙江精业生化有限公司 |
| 主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;C08G77/458;C08G18/61;C08G18/12;C08G77/388 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
| 地址: | 311247 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚氨酯 改性 有机 硅胶 制备 方法 | ||
1.一种聚氨酯改性硅胶的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1) 将八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷投入反应釜中,在30℃~70℃温度下搅拌反应0.5h~1h,加入酸性催化剂,在50℃~70℃温度下进行平衡化反应3h~10h,然后用无水碳酸钠中和后,经过滤、抽真空,得到甲基含氢硅氧烷中间体;将制得的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚投入反应釜中,在60℃~100℃温度下搅拌反应2h~3h,再滴加铂催化剂搅拌反应2h~3h,得到端二环氧基硅油;将端二环氧基硅油与氨基聚醚在80℃~100℃温度下反应1h~3h,得到端氨基改性有机硅;
(2) 将对苯二异氰酸酯、氨基聚醚和聚乙二醇这三种单体投入反应釜中,再加入二月桂酸二丁基锡,然后在N2保护下缓慢升温至60℃~80℃,恒温反应2h~3h后,得到聚氨酯预聚体;
(3) 将制得的端氨基改性有机硅和聚氨酯预聚体混合投入到反应釜中,在N2保护下,于65℃~90℃温度下反应1h~3h,即得聚氨酯改性硅胶。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯改性硅胶的制备方法,其特征在于所述的端氨基改性有机硅与聚氨酯预聚体的质量比为1: 0.4~2。
3.根据权利要求1所述的聚氨酯改性硅胶的制备方法,其特征在于在步骤(1)中,所述的八甲基环四硅氧烷与四甲基二硅氧烷的质量比为4:1~19:1。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯改性硅胶的制备方法,其特征在于在步骤(1) 中,所述的酸性催化剂为质量分数为98%的浓硫酸,用量为反应物总质量的0.0005%~0.5%。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯改性硅胶的制备方法,其特征在于在步骤(1) 中,所述的甲基含氢硅氧烷中间体与烯丙基缩水甘油醚的质量比为1:1.5~1:3,所述的铂催化剂用量为反应物总质量的0.00005%~0.0005%。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯改性硅胶的制备方法,其特征在于在步骤(1) 中,所述的端二环氧基硅油与氨基聚醚的质量比为1:5~1:8。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯改性硅胶的制备方法,其特征在于在步骤(2) 中,所述的对苯二异氰酸酯:氨基聚醚:聚乙二醇的摩尔比为2.1:1:1,聚乙二醇为聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800或聚乙二醇1000,二月桂酸二丁基锡占单体总质量的0.01%~1%。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯改性硅胶的制备方法,其特征在于步骤(1)、步骤(2)中所述的氨基聚醚为二官能度端氨基聚醚或三官能度端氨基聚醚,其中二官能度端氨基聚醚的分子量为230、400、2000或3000,三官能度端氨基聚醚的分子量为403、3000或5000。
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