[发明专利]有效分离外消旋体制备纯手性物的方法有效
申请号: | 201110367547.1 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN102392066A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 唐颐;史静;张亚红 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C12P41/00 | 分类号: | C12P41/00;C12P13/00;B01J29/035 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有效 分离 外消旋 体制 手性 方法 | ||
1.一种有效分离外消旋体制备纯手性物的方法,其特征在于具体步骤为:
将脂肪酶CALB, 微囊催化剂,消旋苯乙胺以及酯化试剂加入甲苯溶液中,氢气气氛中反应;其中酯化试剂为辛酸乙烯酯,微囊催化剂的量与反应物的量的摩尔比为1/50~1/800,反应温度为20~150 oC,反应时间为 10-70 h;微囊催化剂为封装有贵金属Pt的空心silicalite-1沸石微囊结构,大小为1-2微米,记为PtS1;氢气压力范围为0.1 MPa~2 MPa; 反应结束,取出样品容器,冷却至室温,离心分离即得纯的手性物。
2.根据权利要求1所述的的方法,其特征在于所述微囊催化剂PtS1的制备步骤为:
(1)将0.5-2 g氨基修饰的介孔氧化硅小球分散于5-20 ml 0.2-0.6 M的氯铂酸水溶液中,在室温下搅拌10-50分钟,离心分离,去离子水洗涤;然后用5-20 ml 0.01-1 M的硼氢化钾的水溶液还原;固体物经干燥后于500-600 oC空气气氛下焙烧1-3小时,得到载有Pt的介孔氧化硅小球Pt-MSS;MSS为介孔氧化硅小球;
(2)以Pt-MSS小球为模板,将正电性聚电解质聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDDA)以及负电性聚电解质聚苯乙烯磺酸钠(PSS)用层叠层方法交替吸附,形成Pt-MSS/PDDA/PSS/PDDA正电荷吸附层;然后将吸附有聚电解质的氧化硅小球放入silicalite-1沸石胶体溶液中,得到沸石晶种化的Pt-MSS;然后将0.05-0.5 g晶种化MSS直接放入5-20 mL生长溶液中,70-100 oC处理8-12小时,将固体产物离心分离,干燥,在空气气氛下500-600 oC焙烧4-6小时,即得到封装有Pt的沸石空心微囊。
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