[发明专利]加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法。

背景技术

现有的精间苯二甲酸(PIA)以间二甲苯为原料，以压缩空气中的氧气为辅助原料，以醋酸为溶剂，以醋酸钴、醋酸锰为催化剂，以氢溴酸为助催化剂，在相对温和的温度条件下进行氧化反应。间苯二甲酸在氧化反应器内形成结晶时，3-羧基苯甲醛(3-CAB)和间苯二甲酸形成共结晶，从而被包裹在晶粒内无法被进一步氧化，只能得到粗间苯二甲酸，因此需进行加氢精制使3-CBA转化为间甲基苯甲酸而除去。由于间甲基苯甲酸在水中的溶解度比间苯二甲酸高很多，通过水溶液中间苯二甲酸的再结晶，基本可以实现间苯二甲酸与间甲基苯甲酸的分离。间苯二甲酸经过离心分离、过滤，再经过水洗、离心分离、过滤得到滤饼、干燥，可得到PIA产品(CN101575284)。但在间苯二甲酸洗涤过程中，用水作为洗涤液体造成滤饼的含水率较高，导致后续干燥能耗高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的加氢精制后的间苯二甲酸滤饼含水率高的问题，提供加氢精制后的间苯二甲酸处理方法，该方法具有加氢精制后的间苯二甲酸滤饼含水率低且与后续聚合工序相容性好的特点。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：加氢精制后的间苯二甲酸的处理方法，包括：(1)对来自加氢精制单元离心分离机的间苯二甲酸离心物料用液体打浆得到浆料I；(2)对浆料I进行过滤，得到滤饼II；其特征在于所述液体为阴离子型表面活性剂水溶液。

上述技术方案中，步骤(1)中打浆的温度和步骤(2)过滤的温度优选范围为80～100℃；所述阴离子型表面活性剂选自C_8-12烷基苯磺酸盐、C_12-18烷基硫酸盐或磺酸盐的一种；所述的表面活性剂水溶液中表面活性剂的重量百分浓度没有特别限定，优选范围为0.1～1.25％，更优选范围为0.5～1.0％；表面活性剂水溶液的用量与间苯二甲酸离心物料的重量比优选范围为0.5～4∶1，更优选范围为1～2∶1。

采用上述技术方案后，可以降低表面活性剂水溶液与间苯二甲酸之间的界面张力，改变间苯二甲酸表面的润湿性能，从而有效地降低了间苯二甲酸滤饼II的含水率，同时还发现本发明与后续聚合工序具有良好的相容性。实验结果表明，现有技术使加氢精制后的间苯二甲酸滤饼II的含水率高达13.2％，而本发明方法在同等条件下可使加氢精制后的间苯二甲酸滤饼II的含水率下降至6.8％以下，取得了较好的技术效果。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

将来自于精制单元离心分离机的间苯二甲酸(含残留母液约15％)，加入质量百分浓度为0.5％的十二烷基硫酸钠水溶液进行打浆洗涤，洗涤温度为90℃，十二烷基硫酸钠水溶液的加入量相比间苯二甲酸的重量比为1.2，然后将所得浆料在旋转真空过滤机中过滤，所得滤饼的含水率为6.8％。将滤饼在110℃下干燥，经进一步打散后，可得到合格的精间苯二甲酸粉体。

为了进一步检验残留的表面活性剂对精间苯二甲酸生产低熔点聚酯的影响，参照中国专利CN101338023中的实施例3的操作条件进行，所得聚酯的特性粘度如表1所示。

【实施例2-26】

除表面活性剂种类、表面活性剂浓度、表面活性剂水溶液用量不同外，其它操作条件均与实施例1相同。操作条件的变化和实验结果如表1所示。

【比较例1】

不选用任何表面活性剂，采用纯水洗涤，其它操作条件均与实施例1相同。

从表1的数据可以看出，与现有技术相比，添加表面活性剂进行洗涤并不影响间苯二甲酸晶体中间甲基苯甲酸的脱除，而且添加阴离子型表面活性剂进行洗涤大幅度降低了滤饼II的含水率，但当添加AOS14-16、硬脂酸钠、月桂酸钠及壬基酚聚氧乙烯(12)醚磷酸酯这些阴离子表面活性剂时对后续聚合工序具有不利的影响，聚合物的特性粘度仅为0.963～0.985；而采用非离子表面活性时，虽然壬基酚聚氧乙烯(10)醚、吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80可以降低滤饼II的含水率，但同时也会对后续聚合工序产生不利影响，降低聚合物的特性粘度；当采用PE3100和PE8100时尽管不会影响后续聚合工序，但却根本无法降低滤饼II的含水率。

表1