[发明专利]一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法。

背景技术

2-硝基-4-乙砜基苯胺是一种活性染料的重要中间体，国外有相关报道是以4-乙酰氨基苯乙砜经硝化后碱解脱乙酰基制得，此方法反应步骤繁锁,产品收率低，产品质量差，不能满足生产和使用需求。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备4-（2-羟基乙基砜）乙酰苯胺的方法，以实现使其具有原料易得，工艺简单，产品收率高，便于工业化生产等优点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法：以2-硝基-4-乙砜基氯苯为原料，用19%工业氨水进高压氨化合成，2-硝基-4-乙砜基氯苯与氨水(100%计)的摩尔比为1：5~10，压力1~1.5Mpa，温度130~140℃，反应5~10h，反应结束冷却至室温过滤，得2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品，用2倍重量的95%乙醇精制得2-硝基-4-乙砜基苯胺。具体反应式如下：

其中，工业氨水浓度18~21%（g/g），氨水(100%计)指氨水中氨气的绝对含量。

上述的制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，具体步骤包括：

（1）将2-硝基-4-乙砜基氯苯及19%（g/g）工业氨水加入1000ml高压釜中，升温至130-140℃，控压力为1~1.5Mpa，保温5~10h，反应结束冷却至室温过滤，得2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品；其中，2-硝基-4-乙砜基氯苯与氨气的摩尔比为1：5~10；

（2）用1.5~3倍重量的95%乙醇重结晶粗品，得黄色结晶粉末2-硝基-4-乙砜基苯胺。

有益效果：本发明的制备2-硝基-4-乙砜基苯胺的方法，具有的突出优点包括：本方法是以市场易采购的2-硝基-4-乙砜基氯苯经氨水高压取代一步制得2-硝基-4-乙砜基苯胺，工艺简单，产品收率高达95%，质量好，纯度高达99.8%，另外，原料易得，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。

实施例1

将2-硝基-4-乙砜基氯苯150.8g(0.6mol)及19%（g/g）工业氨水322.1g(3.6mol)加入1000mL高压釜中，加料结束盖紧高压釜，升温至130~140℃，控制釜内压力为1.2~1.3Mpa，在此条件下保温8h，反应结束冷却至室温过滤，得2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品，用2倍重量的95%乙醇重结晶，得黄色结晶粉末2-硝基-4-乙砜基苯胺131.2g，理论收率95%，熔点112.5~113.6℃，纯度99.8%。

实施例2

将2-硝基-4-乙砜基氯苯150.8g(0.6mol)及19%（g/g）工业氨水429.5g(4.8mol)加入1000mL高压釜中，加料结束盖紧高压釜，升温至130~140℃，控制釜内压力为1.3~1.5Mpa，在此条件下保温10h，反应结束冷却至室温过滤，得2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品，用2倍重量的95%乙醇重结晶，得黄色结晶粉末2-硝基-4-乙砜基苯胺132.6g，理论收率96%，熔点112.6~113.8℃，纯度99.5%。

实施例3

将2-硝基-4-乙砜基氯苯1mol及19%（g/g）工业氨水5mol加入高压釜中，加料结束盖紧高压釜，升温至130~140℃，控制釜内压力为1.2~1.3Mpa，在此条件下保温5h，反应结束冷却至室温过滤，得2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品，用1.5倍重量的95%乙醇重结晶，得黄色结晶粉末2-硝基-4-乙砜基苯胺，收率95.3%，熔点112.5~113.6℃，纯度99.8%。

实施例4

将2-硝基-4-乙砜基氯苯1mol及19%（g/g）工业氨水10mol加入高压釜中，加料结束盖紧高压釜，升温至130~140℃，控制釜内压力为1.3~1.5Mpa，在此条件下保温9h，反应结束冷却至室温过滤，得2-硝基-4-乙砜基苯胺粗品，用3倍重量的95%乙醇重结晶，得黄色结晶粉末2-硝基-4-乙砜基苯胺，收率96.4%，熔点112.6~113.8℃，纯度99.7%。