[发明专利]一种制备2－羧酸吲哚的方法无效
| 申请号： | 201110366465.5 | 申请日： | 2011-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN102432524A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 王利明;夏秋景;陈浩 | 申请（专利权）人： | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/42 | 分类号： | C07D209/42 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 215400 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 羧酸 吲哚 方法 | ||
1.一种制备2－羧酸吲哚的方法，其特征在于：先回流反应邻硝基甲苯、草酸二乙酯和甲醇钠5~10h；加水继续回流4~6h，然后蒸馏去除邻硝基甲苯；接着冷却至室温，调节pH2~3，析出固体，得邻硝基苯丙酮酸；控温70~90℃，反应邻硝基苯丙酮酸、氨水和硫酸亚铁4~8h；过滤去除铁泥，滤液调节pH2~3，析出粗品；用酒精重结晶粗品得2－羧酸吲哚精品。
2.根据权利要求1所述的制备2－羧酸吲哚的方法，其特征在于：邻硝基甲苯、草酸二乙酯和甲醇钠的摩尔比为1：1~1.3：1~1.5。
3.根据权利要求1所述的制备2－羧酸吲哚的方法，其特征在于：邻硝基苯丙酮酸、氨水和硫酸亚铁的摩尔比为1：3~5：4~8。
4.根据权利要求1所述的制备2－羧酸吲哚的方法，其特征在于：酒精为95%乙醇。
5.根据权利要求1所述的制备2－羧酸吲哚的方法，其特征在于：酒精的用量为5倍的粗品重量。
6.根据权利要求1所述的制备2－羧酸吲哚的方法，其特征在于，具体步骤包括：
（1）邻硝基苯丙酮酸合成：将邻硝基甲苯、草酸二乙酯、甲醇钠溶于反应器中，加热回流反应5~10h，加水继续回流4~6h，水蒸汽蒸馏蒸除甲醇及未反应的邻硝基甲苯，冷却到室温，用盐酸调节pH到2~3，析出固体，过滤洗涤干燥固体得邻硝基苯丙酮酸；其中，邻硝基甲苯、草酸二乙酯和甲醇钠的摩尔比为1：1~1.3：1~1.5；
（2）2－羧酸吲哚合成：将邻硝基苯丙酮酸、氨水、硫酸亚铁投入到反应器中，控温70~90℃，反应4~8h，冷却到室温，滤除铁泥，滤液用盐酸调pH到2~3，析出产品，过滤洗涤产品，得2－羧酸吲哚粗品，用5倍粗品重的95%乙醇重结晶，得2－羧酸吲哚精品；其中，邻硝基苯丙酮酸、氨水和硫酸亚铁的摩尔比1：3~5：4~8。
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