[发明专利]一种富勒烯氨基酸衍生物的制备方法无效
申请号: | 201110365266.2 | 申请日: | 2011-11-17 |
公开(公告)号: | CN102503879A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 胡桢;黄玉东;李翠云;赵生俊;李群 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C07D203/02 | 分类号: | C07D203/02;C07D203/26;A61P39/06;A61P39/02 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 富勒烯 氨基酸 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种富勒烯氨基酸衍生物的制备方法,其特征在于富勒烯氨基酸衍生物的制备方法是按以下步骤完成的:
一、在室温下将氨基酸和相转移催化剂溶于去离子水中,并混合均匀,然后加入碱性溴水,并在室温下混合均匀,即得到混合物;二、在搅拌速度为100转/min~1000转/min、室温下向步骤一制备的混合物中加入富勒烯的甲苯溶液,然后在30℃~80℃、氮气保护下反应1~3天,即得到反应产物;三、首先采用甲苯萃取出反应产物中剩余的富勒烯,然后采用凝胶色谱法进行洗脱,并收集3min~30min内的洗脱液,最后将得到的洗脱液在温度为60℃~100℃下浓缩干燥12h~24h,即得到富勒烯氨基酸衍生物;步骤一中所述的氨基酸与相转移催化剂的摩尔比为1∶(0.2~5);步骤一中所述的相转移催化剂与去离子水的质量比为1∶(0.3~300);步骤一中所述的碱性溴水与去离子水的体积比为1∶(0.06~60);步骤二中所述加入的富勒烯的甲苯溶液与步骤一制备的混合物的体积比为1∶(0.01~0.1)。
2.根据权利要求1所述的一种富勒烯氨基酸衍生物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的碱性溴水由H2O、NaOH和Br2混合而成,且H2O与NaOH的摩尔比为1∶(0.01~1),H2O与Br2的摩尔比为1∶(0.01~1)。
3.根据权利要求2所述的一种富勒烯氨基酸衍生物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氢氧化铵。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种富勒烯氨基酸衍生物的制备方法,其特征在于步骤一中所述的氨基酸为甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、天冬酰胺、谷氨酸、赖氨酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸、丝氨酸、苏氨酸、半胱氨酸、胱氨酸、脯氨酸、组氨酸或精氨酸。
5.根据权利要求4所述的一种富勒烯氨基酸衍生物的制备方法,其特征在于步骤二中所述的所述的富勒烯为C60或C70。
6.根据权利要求5所述的一种富勒烯氨基酸衍生物的制备方法,其特征在于步骤二中所述的富勒烯的甲苯溶液中富勒烯的摩尔浓度为0.2mmol/L~20mmol/L。
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