[发明专利]高相对分子质量线性聚二氯磷腈的制备方法有效
| 申请号： | 201110362184.2 | 申请日： | 2011-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN102515121A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 王秀芬 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学;济南泰星精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/097 | 分类号： | C01B21/097 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 相对 分子 质量 线性 聚二氯磷腈 制备 方法 | ||
1.一种高相对分子质量的线性聚二氯磷腈的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)在无水干燥反应容器中加入沸点大于220℃的高沸点氯代物溶剂，将五氯化磷和氯化铵溶解于高沸点氯代物溶剂中，再加入催化剂、缓蚀阻垢保护剂和非粉末状碳分子筛吸附脱色剂，在惰性气体保护下，升温至170～180℃，保温反应3～7小时；其中，五氯化磷与氯化铵的摩尔比为1∶1～1.3∶1；以氯化铵为基准量，催化剂的用量为1.2～2.0wt％；缓蚀阻垢保护剂的用量为1.2～1.5wt％；非粉末状碳分子筛吸附脱色剂的用量为0.02～0.05wt％；所述催化剂为氯化镁、氯化钴或者氨基酸，所述缓蚀阻垢保护剂为磺酸共聚物；
(2)反应结束后，温度降至60～70℃，对上述物料进行固液分离，除去固体；然后将分离得到的液体进行提纯处理。
2.如权利要求1所述的高相对分子质量的线性聚二氯磷腈的制备方法，其特征是，所述磺酸共聚物为磺化苯乙烯/马来酸共聚物或者丙烯酸/3-烯丙醇基-2-羟基丙基磺酸共聚物。
3.如权利要求1所述的高相对分子质量的线性聚二氯磷腈的制备方法，其特征是，所述非粉末状碳分子筛吸附脱色剂为圆柱形活性炭分子筛、颗粒状活性碳分子筛、球形活性碳分子筛或者棒状活性炭分子筛。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的高相对分子质量的线性聚二氯磷腈的制备方法，其特征是，所述高沸点氯代物的加入量与反应物原料氯化铵与五氯化磷总量的质量比为1∶2～1∶1。
5.如权利要求4所述的高相对分子质量的线性聚二氯磷腈的制备方法，其特征是，所述高沸点氯代物为三氯甲苯或者氯代苯。
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