[发明专利]从含锂卤水中直接制备高纯度锂化合物的方法有效
申请号: | 201110361694.8 | 申请日: | 2011-11-15 |
公开(公告)号: | CN102602965A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 安德努·约翰·唐纳森;丹尼尔·阿尔弗雷德·勃瑞塔 | 申请(专利权)人: | 凯米涛弗特公司 |
主分类号: | C01D15/00 | 分类号: | C01D15/00;C01D15/08;C01D15/04 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 段晓玲 |
地址: | 美国北卡*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 卤水 直接 制备 纯度 化合物 方法 | ||
1.降低含锂卤水中镁含量的方法,其包括:
调节卤水中的锂含量为4.5~6.9wt%;
加入足量KCl溶液至所述调节后的卤水中以光卤石形式沉淀镁;以及
进一步浓缩所述卤水以光卤石形式进一步沉淀镁。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述卤水中Mg/Li的重量比降低到仅通过蒸发浓缩所能达到的比值以下。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在至少5.7%的锂浓度下所述卤水中Mg/Li的重量比调节至0.1~0.22的范围。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,在至少一个蒸发池中所述卤水中Mg/Li的重量比被降低。
5.根据权利要求3所述的方法,其中,在容器或管道中所述卤水中Mg/Li的重量比被降低。
6.根据权利要求3所述的方法,其中,部分锂可以锂光卤石形式沉淀,但其量少于当Mg/Li重量比没有调节到所述范围和不在所述范围内时的量。
7.根据权利要求3所述的方法,其进一步包括镁作为碳酸盐或氢氧化物的步骤。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,由于沉淀镁盐为碳酸盐或氢氧化物导致的料浆夹带而造成的锂损失,少于当镁不是通过加入所述KCl溶液以光卤石形式除去的损失。
9.通过从含锂卤水中直接制备高纯度碳酸锂的连续方法所制备的碳酸锂,其包括:制备含有约6.0wt%锂以及天然存在于卤水中的其它离子的卤水;加入KCl溶液以光卤石形式沉淀镁;萃取除去硼;加入之前沉淀步骤所得的含碳酸盐母液使镁以碳酸镁形式沉淀;加入CaO和碳酸钠的溶液以除去钙和剩余的镁;加入苏打灰(soda ash)溶液从纯化后的卤水中沉淀碳酸锂;过滤所得溶液得到固体碳酸锂;在具有引入二氧化碳气体进口的反应器中制备碳酸锂水浆液料,并通过所述进口将二氧化碳气体引入所述水浆液料中以形成碳酸氢锂水溶液,所述反应器在-10~+40℃的温度范围;使所述碳酸氢锂水溶液通过过滤器以澄清所述溶液,且任选地通过离子交换柱进一步除去钙和镁;将所述过滤后的碳酸氢锂溶液引入到第二反应器,并调节溶液温度为60~100℃以沉淀得到钠低于0.0002wt%、钙低于0.00007wt%及镁低于0.00001wt%的超纯碳酸锂。
10.根据权利要求9所述的碳酸锂,其中,所述碳酸氢锂溶液仅通过过滤器继而进入第二反应器在60~100℃沉淀得到钠含量低于0.0002wt%的低钠碳酸锂。
11.根据权利要求9所述的碳酸锂,其中,所述形成碳酸氢锂的反应器的温度为-5~+35℃,用于沉淀高纯度碳酸锂的反应器的温度为70~95℃。
12.根据权利要求9所述的碳酸锂,其中,所述碳酸氢锂溶液当低于周围温度时维持在高于或等于大气压下。
13.根据权利要求9所述的碳酸锂,其包括少于20ppm的杂质钠。
14.根据权利要求9所述的碳酸锂,其包括少于2ppm的杂质钠。
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