[发明专利]一种磁性颗粒锡-锌基复合焊料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子器件焊接及表面封装材料领域，特别涉及一种具有特有磁性能，高润湿率的复合无铅合金焊料及其制备方法。

背景技术

由于铅对人体和环境的巨大危害性，Sn-Pb焊料已逐步为无铅焊料所取代。在众多无铅焊料体系中，Sn-Zn基焊料因为熔点(199℃)接近传统Sn-Pb焊料(183℃)、力学性能较好、资源丰富以及生产成本低廉受到广大研究者关注。但是，润湿性差和抗氧化性不良这两个主要缺点限制了Sn-Zn基焊料的应用。当前的研究中，主要靠合金化和微合金化来改善Sn-Zn基焊料的抗氧化性和润湿性。

中国专利CN200510038181.8公开了一种加入Bi的Sn-Zn基无铅焊料，降低合金熔点的同时提供了润湿性。

中国专利CN 200810019336.7公开了一种Sn-Zn基无铅焊料，在焊料的基础上加入Al和Nd，改善了合金的润湿性及抗氧化性。

中国专利CN02142912公开了一种加入含量不高于0.5％的Fe、Co、Ni元素的Sn-Cu基无铅焊料，三种元素的作用是改善了焊料的力学性能和可靠性。

中国专利CN200510013430公开了一种氧化锆纳米颗粒增强型锡银复合焊料及其制备方法，以氧化锆作为增强相提高了锡银焊料的硬度及可靠性。

综上所述，在Sn-Zn焊料领域，提高润湿性的方法多采用合金化方法，在Sn-Zn焊料中加入的元素包括Bi、Al、Ni等，但改进后的Sn-Zn焊料的润湿性仍和Sn-Pb焊料有很大差距。也有加入颗粒使其力学性能增强的报道。另外，磁性颗粒复合焊料也有所报道，但是其所加入的颗粒未进行表面处理，存在加入困难和结合力不强等问题。

发明内容

技术问题：本发明提供一种润湿性良好、具有特有磁性能的磁性颗粒锡-锌基复合焊料及其制备方法。

技术方案：一种磁性颗粒锡-锌基复合焊料，包括锡-锌基焊料基体和占复合焊料重量百分比为1～10％的磁性颗粒，所述的锡-锌基焊料基体包含Sn和Zn，其中Zn占锡-锌基焊料基体重量百分比为8～10％；所述的磁性颗粒为表面镀有Ni层的Fe颗粒。

本发明中Fe颗粒的粒径为10～35um，镀Ni层的厚度为1～3um。

本发明还可以在基体中加入占锡-锌基焊料基体重量百分比0.001～0.2％的Al和重量百分比0.1～10％的Bi。

本发明的一种制备上述磁性颗粒锡-锌基复合焊料的方法，包括以下步骤：

1)按照配比将锡-锌基焊料基体的组分加入熔炼炉中混合加热至400℃±20℃熔化，保温30min±10min，使用超声雾化设备制得锡-锌基焊粉；

2)采用化学镀的方法，将10～30um的Fe颗粒放入镀液中，保温5～10分钟，洗涤、烘干得到磁性颗粒；所述镀液是含硫酸镍20～30g/L，次磷酸钠20～30g/L，氢氧化铵10～20mg/L，络合剂ND-2，40mg/L，PH＝10～11的混合溶液，温度保持在75℃；

3)将制得的锡-锌基焊粉与磁性颗粒按配比在300℃±20℃的密封坩埚中熔化搅拌至颗粒均匀分布，冷却得到复合焊料。

本发明方法中的步骤1)和步骤2)可同步进行，步骤2)中的Fe颗粒放入镀液保温5～10分钟可以得到1～3um的镀层。

有益效果：本发明的复合焊膏含有一定量的镀有Ni层的Fe颗粒，与普通的磁性颗粒相比，具有很大的优点。

1.Fe颗粒是磁性颗粒中磁性最大的颗粒，但是Fe颗粒表面易形成氧化层，使其与焊料基体的表面张力变大，不易加入。有研究指出，可以采用粉末混合重熔法来制备复合焊料，但制粉过程复杂，成本较高，颗粒与基体的结合也不够紧密。Fe颗粒表面镀Ni后，其与焊料基体的表面张力下降，颗粒可直接加入搅拌均匀即可，省去复杂的制粉过程，制备方法简单，成本较低。

2.颗粒进入基体后，镀Ni层部分融入基体，界面形成Fe-Zn-Ni金属间化合物，比普通Fe颗粒的界面厚0.5～1.5um，如图2、图3所，其中过渡层3为Fe-Zn-Ni金属间化合物。由于过渡层厚于普通颗粒，所以具有更紧密的结合力，使磁性作用产生更大的有益效用。即如果要获得相同的润湿率，可以减少磁性颗粒的加入量，降低成本。

3.颗粒进入基体后，少量Ni的熔入基体，形成Zn-Ni金属间化合物，能使粗大针状富锌相细化甚至消失，并且使组织得到一定程度的细化，根据金属材料的强化机制，这有利于材料力学性能的提高。这也是与普通磁性颗粒相比，性能得到进一步改进的一点，改进效果会在实施例的实验结果中有所体现。