[发明专利]一种复合活性黑染料及其制备和应用

说明书

技术领域

本发明涉及染料领域，特别是一种复合活性黑染料及其制备和应用。

背景技术

近年来，我国活性染料需求不断增大，产量逐年上升，对其应用性能要求越来越高。C.I.活性黑5是一种生产量大、应用广泛的双活性基偶氮染料，但其直接性、稳定性、提升性等应用性能有待提高。在应用时其利用率低、染色时电解质耗量大、含盐有色污水量较大且难处理，给环保带来很大压力。对纤维材料进行染色和印花后，乌黑度也不够丰满，不能达到市场的越来越高的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合活性黑染料及其制备和应用，本发明制备的复合活性黑染料对纤维染色及印花好，具有高乌黑度、高反应性、高提升率、高溶解度，良好的固色能力及优异的应用性能。

本发明的目的是按如下的技术方案实现的。本发明是一种复合活性黑染料及其制备和应用，本发明包括一种复合活性黑染料，其特征在于：按重量份数计，由50-70份符合通式(1)的染料、10-40份符合通式(2)的染料、5-20份符合通式(3)的染料、5-20份符合通式(4)的染料(或添加助剂)复配制成，

                                      (4)

上式中，R₁为-H、-SO₃M；

R₂为-SO₃M、-OCH₃；

M为H、Na、K，优选Na原子；

式(1)的染料化合物优选式如下式(1-1)、(1-2)的化合物：

式(2)的染料化合物优选式如下式(2-1)、(2-2)的化合物：

式(3)的染料化合物优选式如下式(3-1)、(3-2)的化合物：

                                                          (3-2)

式(4)的染料化合物优选式如下式(4-1)、(4-2)的化合物

优选的配比为：式(1)的染料重量份数为50-60，式(2)的染料重量份数为15-30，式(3)的染料重量份数为5-15，式(4)的染料重量份数为5-15。

在所述的染料中可加入助剂，所述的助剂包括防尘剂M(D)A、填充剂、元明粉、六偏磷酸钠、分散剂MF、扩散剂NNO。

本发明的复合活性黑染料中的各组分可以用众所周知的方法来制备，式(1)染料的制备方法：

将562g对位酯(或间位酯)溶于水中打浆50分钟，用冰降温至0-8℃后，加入54.8g盐酸，随后加入70.4g亚硝酸钠配成30％的溶液，维持T＝5-8℃，pH＝1.0-1.3，反应1.5小时后用氨基磺酸消除多余的亚硝酸钠。消除多余的亚硝酸钠后，将重氮盐加入到341gH酸溶液中，维持T＝5-8℃，反应4小时后用小苏打干粉调节pH＝6.0-6.5，维持T＝5-8℃，反应4小时后，即可得到式(1)染料。

式(2)染料的制备方法：

将341gH酸打浆，用液碱调节pH＝7.0至溶解，加入到184g三聚氯氰打浆液中，调节pH＝3.0-3.5，T＝0-5℃，反应2小时后，将281g对位酯(或间位酯)加入其中，升温至T＝40-45℃，pH＝3.5-4.0，反应8小时，得二缩液。将303g磺化吐氏酸、54.8g盐酸加水、冰打浆30分钟，加入70.4g亚硝酸钠配成30％的溶液，维持T＝0-5℃，反应2小时后，加入到二缩液中，调节pH＝7.0-7.5，维持温度T＝8-15℃，反应7小时后，即得式(2)染料。

式(3)染料的制备方法：

将239gJ酸打浆，加入到184g三聚氯氰打浆液中，调节pH＝3.0，T＝0-5℃，反应2小时后，将281g对位酯(或361g磺化对位酯)加入其中，升温至T＝45℃，pH＝3.5-4.0，反应8小时，得二缩液。将361g磺化对位酯、54.8g盐酸加水、冰打浆30分钟，加入70.4g亚硝酸钠配成30％的溶液，维持T＝0-5℃，反应2小时后，加入到二缩液中，调节pH＝7.0-7.5，T＝8-15℃，反应6小时后，即得式(3)染料。

式(4)染料的制备方法：