[发明专利]一种侧链含羟基的聚醚酰亚胺及合成方法有效
申请号: | 201110359569.3 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN102532542A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 刘燕峰;何先成;刘青曼;钟翔屿;包建文;益小苏 | 申请(专利权)人: | 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 梁瑞林 |
地址: | 1000*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 侧链含 羟基 聚醚酰 亚胺 合成 方法 | ||
1.一种侧链含羟基的聚醚酰亚胺,其特征在于,其结构式如下:
结构式中,m和n是重复单元数,n/(m+n)=0.1~0.4。
2.如权利要求1所述的侧链含羟基的聚醚酰亚胺的合成方法,其特征在于,合成步骤如下:
2.1、配制混合溶液:将等当量的二元酐和二元胺,加入到盛有混合溶剂的三口烧瓶中,在机械搅拌下,溶解反应混合物,溶质与混合溶剂的质量比为10~40∶100;
2.1.1、二元酐为下述物质之一或者混合物:4,4’-(4,4’-异丙基二苯氧基)双(邻苯二甲酸酐)或3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐;
2.1.2、二元胺为物质A和物质B的混合物:物质A是2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷或4,4’-二苯醚二胺其中之一或者两者的混合物;物质B是2,4-二氨基苯酚盐酸盐;物质A与物质B的物质的量的比为100∶10~40;
2.1.3、混合溶剂由第一组分和第二组分混合组成,第一组分为N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺;第二组分为甲苯、二甲苯或邻二氯苯;第二组分与混合溶剂的体积比为10%~30%,溶剂采用分析纯;
2.2、聚合反应:将盛有混合溶液的三口烧瓶,在氮气保护和机械搅拌下,先在140℃±10℃反应3~5h,同时回流带水,除去反应生成的水,然后再升温到170℃±10℃,反应3~7h,生成聚合物溶液;
2.3、提纯:待聚合物溶液冷却到室温后,倒入盛有化学纯乙醇的烧杯中,析出聚合物沉淀,聚合物溶液与乙醇的质量比为1∶2~5,搅拌混合溶液5min~10min,然后进行真空抽滤,得到聚合物;重复步骤2.3共3~5次,将聚合物提纯;
2.4、干燥:将提纯后的聚合物放到干燥箱中干燥,干燥温度为50℃~70℃,干燥时间为1h~3h,干燥后得到侧链含羟基的聚醚酰亚胺。
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