[发明专利]一种SiO2空心球超声成像造影剂材料及其制备方法和应用无效
| 申请号： | 201110358423.7 | 申请日： | 2011-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN102380110A | 公开（公告）日： | 2012-03-21 |
| 发明（设计）人： | 杨仕平;安璐;胡鹤;张崇琨;黄国胜;代安涛 | 申请（专利权）人： | 上海师范大学 |
| 主分类号： | A61K49/22 | 分类号： | A61K49/22 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 吴瑾瑜 |
| 地址： | 200234 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 sio sub 空心球 超声 成像 造影 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种SiO2空心球超声成像造影剂，其特征在于，包括SiO2空心球，所述二氧化硅空心球为中空球形结构，其内径为100～2000nm，壳层厚度为10～50nm，所述二氧化硅空心球上带有氨基并通过氨基与PEG相偶合。
2.权利要求1所述的SiO2空心球超声成像造影剂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以直径在100～2000nm之间且粒径均一的PS微球、聚乳酸-羟基乙酸共聚物微球或聚酰胺-胺微球为模板分散于乙醇中，升温至50～70℃，加入无机硅源，水解10～30min，然后加入氨水调节pH值至8～10，反应30～60min，再加入带有氨基的有机硅源反应10～12h，取沉淀得到表面带氨基的核壳结构微球；
(2)在60～120℃条件下萃取8～10h去除模板，得到表面带氨基的SiO2空心球；
(3)将表面带氨基的SiO2空心球加入经活化羧基步骤的PEG的二甲基亚砜或者N，N-二甲基甲酰胺溶液中反应6～10h，取沉淀即得SiO2空心球超声成像造影剂。
3.权利要求2所述SiO2超声成像造影剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中模板在乙醇分散液中的固含量为0.5wt％～1wt％。
4.权利要求2所述SiO2超声成像造影剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的无机硅源为正硅酸乙酯或四甲氧基硅烷。
5.权利要求2所述SiO2超声成像造影剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中微球模板在乙醇分散液中的固含量为0.5wt％～1wt％。
6.权利要求2所述SiO2超声成像造影剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的带有氨基的有机硅源为3-氨基丙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或3-巯基丙基三甲氧基硅烷。
7.权利要求2所述SiO2超声成像造影剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中无机硅源与带有氨基的有机硅源的质量比为8～20∶1。
8.权利要求2所述SiO2超声成像造影剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中用THF萃取除去模板，所述表面带氨基的核壳结构微球与THF用量比为0.5～2mg/mL。
9.权利要求2所述SiO2超声成像造影剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述活化羧基步骤为：将PEG溶解在DMSO中，按照PEG∶EDC∶NHS＝1∶1∶1～3的摩尔比加入EDC和sulfo-NHS，搅拌活化羧基4～5h。
10.权利要求2所述SiO2超声成像造影剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中氨基与羧基的摩尔比为1∶0.8～1.2。
11.权利要求1所述SiO2超声成像造影剂用于体外和体内的超声成像。
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