[发明专利]定向纤维气凝胶隔热复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201110357904.6 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN102503356A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 吴会军;廖云丹;丁云飞 | 申请(专利权)人: | 广州大学 |
主分类号: | C04B30/02 | 分类号: | C04B30/02 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 马丽丽 |
地址: | 510006 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 定向 纤维 凝胶 隔热 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.定向纤维气凝胶隔热复合材料,包括一层以上纤维骨架和气凝胶,所述气凝胶填充于纤维骨架间;其特征在于:所述纤维骨架中的纤维在同一个方向上整齐排列,为定向纤维骨架。
2.根据权利要求1所述的定向纤维气凝胶隔热复合材料,其特征在于:所述纤维骨架中的纤维长径比在2000以上、纤维直径为10~50μm。
3.根据权利要求2中任一项所述的定向纤维气凝胶隔热复合材料,其特征在于:所述纤维骨架为玻璃纤维、陶瓷纤维、石英纤维、碳纤维、玄武岩纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、芳纶纤维中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的定向纤维气凝胶隔热复合材料,其特征在于:所述各定向纤维骨架层之间的定向方向为同向、正交、45°中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的定向纤维气凝胶隔热复合材料,其特征在于:所述气凝胶为二氧化硅、金属醇盐、碳、聚乙烯醇中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的定向纤维气凝胶隔热复合材料,其特征在于:所述二氧化硅气凝胶的配置步骤为,首先用酸性溶剂对硅醇盐、醇溶剂、水的混合液进行酸性催化分解,所述硅醇盐、醇溶剂、水、盐酸的比例以摩尔比计为1∶5~40∶2~10∶1×10-5~5×10-5;酸性水解反应0.1~72小时后,再加入碱性催化剂,使混合液进行碱性缩聚获得二氧化硅气凝胶,碱性催化剂添加量与硅醇盐的摩尔比为1∶1×10-3~5×10-3。
7.根据权利要求6所述的定向纤维气凝胶隔热复合材料,其特征在于:所述硅醇盐为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸丙酯、水玻璃、硅藻土、稻壳灰中的至少一种;所述醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的至少一种;所述水为蒸馏水、去离子水或纯净水中的至少一种;所述酸性催化剂为草酸、盐酸、硫酸、氢氟酸、醋酸中的至少一种;所述碱性催化剂为氨水、氢氧化钠或氟化铵中的至少一种。
8.定向纤维气凝胶隔热复合材料制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将长纤维定向手动铺设形成定向纤维骨架,或者通过机械工艺生产,制备定向纤维毡,形成定向纤维骨架;
2)按气凝胶与纤维骨架质量比为1∶0.01~1∶0.3,由纤维骨架的重量计算出气凝胶的质量,将定量称好的气凝胶倒入模具中;
3)由纤维骨架的层数n将溶胶等分n+1份,常温常压下将第一份溶胶倒入模具中,并将第一层纤维骨架加入,然后滴入第二份溶胶,再加入第二层纤维骨架,依次类推,直至所有纤维骨架都加入,在最后一层纤维骨架上滴入最后一份溶胶,然后密封,并在20~50℃范围内保存0.5~24小时,初步形成定向纤维气凝胶复合材料;
4)将上述得到的定向纤维气凝胶复合材料进行老化、溶剂置换、表面修饰和表面清洗处理,使复合材料具有较好的抗破坏强度,防止复合材料在干燥过程中开裂;
所述老化步骤为,将得到的复合材料在常压下20~60℃范围内陈化5~48小时,再将体积比为1∶3~1∶10的水/无水乙醇混合液倒入装有凝胶的模具中,在20~60℃范围内对复合材料进行初级老化,时间为1~72小时,最后用体积比为1∶3~1∶10的硅酸盐/无水乙醇混合液在20~60℃范围内对凝胶进行二级老化,时间为1~72小时;
所述表面修饰步骤为,采用至少一种的疏水试剂与有机溶剂按体积比1∶100~3∶10混合,将复合材料浸泡其中1~72小时;
所述溶剂置换步骤为,用表面张力小的溶液对老化完毕的凝胶进行溶剂置换,置换时间为5~48小时;
所述表面清洗步骤为,采用表面张力小的溶液对表面修饰完毕的复合材料进行表面清洗,清除复合材料表面残留的修饰产物,表面清洗次数2~8次;
5)将上述步骤4)中得到的复合材料进行分级干燥,得到定向纤维气凝胶隔热复合材料;
所述分级干燥步骤为,将经过表面清洗后的复合材料置于常压干燥箱中进行多温度多梯度的干燥,初级干燥为40~80℃干燥4~12小时,中级干燥为70~120℃干燥4~8小时,高级干燥为120~150℃干燥4~8小时。
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