[发明专利]一种高纯度无水氯化锌的提纯方法

权利要求书

1.一种高纯度的无水氯化锌的提纯制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：在室温下配制氯化锌的饱和溶液和氯化铵饱和溶液

将分析纯的带结晶水的ZnCl₂·nH₂O溶于去离子水中，用磁力搅拌器搅拌，制得氯化锌的饱和溶液；所述ZnCl₂·nH₂O，n＝1或1.5或2.5或3或4；

将分析纯的氯化铵溶于去离子水中，搅拌，制得氯化铵的饱和溶液；

步骤2：在室温下，将步骤1得到的氯化锌的饱和溶液和氯化铵的饱和溶液进行混合得到混合溶液；所述的混合溶液的物质的量比例为1.0∶1.0～3.0；

步骤3：将混合溶液置于陶瓷坩埚中，以5℃/min升温速率至80℃并保持，待溶液表面有晶膜出现时停止加热，溶液自然冷却至室温；再放置0.3～1.5小时后，过滤出晶体后，在60～80℃下干燥，获得固态化合物Zn(NH₄)₃Cl₅；

步骤4：将固态化合物Zn(NH₄)₃Cl₅置于清洗的石英坩埚中，石英管与石英坩埚通过内外磨口相连接，然后垂直放入管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为20～30cm；

步骤5：将管式炉以10～30℃/min的速率升温至340℃，保温直到石英坩埚内固态化合物Zn(NH₄)₃Cl₅全部挥发后停止加热，自然冷却石英坩埚到室温，收集露出管式炉外的石英管管壁上的白色固体，得到高纯度的固态化合物Zn(NH₄)₃Cl₅；

步骤6：将高纯度的固态化合物Zn(NH₄)₃Cl₅放于石英坩埚内，石英管与石英坩埚通过内外磨口相连接，然后垂直放入管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为20～30cm；

步骤7：将管式炉以10～30℃/min的速率升温至375～385℃，保温至石英坩埚内不再有白烟生成，停止加热，自然降低炉温至室温，取下连接石英坩埚的石英管收集显露在管式炉外面的石英管内壁沉积的固体物，得到纯度≥99.99％的无水氯化锌。

2.根据权利要求1所述高纯度的无水氯化锌的提纯制备方法，其特征在于：在步骤7中，取下石英管后的60秒内换上另一只石英管，石英管与石英坩埚通过内外磨口相连接，然后垂直放入管式炉中，并保持石英管端露出管式炉外的长度为20～30cm；然后管式炉以30℃/Min的速率升温至730～780℃，保温至石英坩埚内剩余固态物完全挥发保温结束，自然降温至室温，收集显露在管式炉外面的石英管内壁沉积的固体物，得到纯度≥99.99％的无水氯化锌。

3.根据权利要求1所述高纯度的无水氯化锌的提纯制备方法，其特征在于：所述石英坩埚和石英管在每次使用前采用无水乙醇清洗石英坩埚和石英管，再用去离子水进行清洗，在100℃下进行干燥。