[发明专利]3-取代苯基香豆素衍生物的合成方法有效
| 申请号: | 201110357446.6 | 申请日: | 2011-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN102503923A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
| 发明(设计)人: | 张超智 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
| 主分类号: | C07D311/58 | 分类号: | C07D311/58 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹翠珍 |
| 地址: | 210044 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代 苯基 香豆素 衍生物 合成 方法 | ||
1.通式(Ⅰ)所示的3-取代苯基香豆素衍生物的合成方法, ,X=Cl、Br、H、NO2
是将对位取代的苯乙腈的衍生物、邻羟基苯甲醛、加入到溶剂中,搅拌下加入主催化剂、助催化剂和脱水剂,在氮气保护下,在40℃ - 110 ℃反应0.5-10 h,反应物环合生产香豆素衍生物,经过滤、洗涤,干燥,再将其投入到乙腈中重结晶得到纯净的橙色香豆素衍生物;
所述的对位取代的苯乙腈的衍生物是指苯乙腈的对位取代基团分别是Cl、Br、H、NO2基团的化合物;
所述的溶剂是低碳醇或三乙胺,或者它们的混合溶剂;
所述的主催化剂是生物碱;助催化剂是醋酸;脱水剂是无机盐;洗涤所用溶液是氯化铵水溶液。
2.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示的3-取代苯基香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述低碳醇溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇。
3.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示的3-取代苯基香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述主催化剂是哌啶、哌嗪、三乙胺或它们混合物。
4.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示的3-取代苯基香豆素衍生物的合成方法,其特征在于所述脱水剂是无水硫酸钠或者无水硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示的3-取代苯基香豆素衍生物的合成方法,其特征在于对位取代的苯乙腈的衍生物与邻羟基苯甲醛之间的摩尔比是1.8:1-0.9:1之间,主催化剂占反应原料的0.01质量%-10质量%,助催化剂占反应原料的0.02质量%-20质量%,脱水剂占原料的质量百分比是1%-30%。
6. 根据权利要求1所述的通式(Ⅰ)所示的3-取代苯基香豆素衍生物的合成方法,其特征在于反应温度是60-80℃,反应时间是4-8h。
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