[发明专利]2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 201110356519.X | 申请日： | 2011-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN102363605A | 公开（公告）日： | 2012-02-29 |
| 发明（设计）人： | 胡仁涛;潘启玉 | 申请（专利权）人： | 安徽省化工研究院 |
| 主分类号： | C07C331/22 | 分类号： | C07C331/22 |
| 代理公司： | 合肥金安专利事务所 34114 | 代理人： | 金惠贞 |
| 地址： | 230041 *** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 氰酸 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于具体操作如下：
硫氰酸钠、相转移催化剂和碘化钾溶于水中，加入2，3-二氯丙烯，温度90℃搅拌20h；用气相色谱检测，2，3-二氯丙烯的亲核取代已经彻底完成，重排过程也已经完成，此时反应体系有机相内重排产物与取代产物之比为30：1；反应体系冷却至室温，静置，体系呈两相即水相和有机相，有机相呈现亮黄色透明态，将有机相在40mmHg的压力下减压蒸馏，收集温度115～125℃时的馏分，即获得无色透明液体状的2-氯烯丙基异硫氰酸酯；取代反应和重排反应两步的收率合计为91%；蒸馏完毕，残余少量釜底料没有焦化现象产生，依然具有很好的流动性；
所述硫氰酸钠的质量为2，3-二氯丙烯质量的1～1.5倍；
所述相转移催化剂的质量为2，3-二氯丙烯质量的0.1～1%；
所述碘化钾的质量为2，3-二氯丙烯质量的0.5～2%；
水的质量为硫氰酸钠质量的5～10倍。
2.根据权利要求1所述的2-氯烯丙基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于：所述相转移催化剂是四丁基氯化铵或四丁基溴化铵或冠醚。
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