[发明专利]高沸硅油的连续制备方法

说明书

  

技术领域

本发明涉及甲基氯硅烷单体合成生产技术领域，具体涉及一种高沸硅油的连续制备方法。

背景技术

甲基氯硅烷单体合成过程中，要产生大量有机硅高沸点副产物，有机硅高沸物组分复杂，含有大量易水解产生氯化氢腐蚀气体的硅氯键，因此存储与使用困难，阻碍了甲基氯硅烷单体规模的进一步发展。

目前国内外对有机硅高沸物的处理有如下几种方式：催化裂解制备硅烷、醇解制备高沸硅油、水解制备防水剂及硅树脂等。其中醇解制备高沸硅油是其重要的处理方法之一，工艺简单，二次污染少，循环经济，且产品用途广泛，是有机硅高沸物利用的热点方法，值得重点发展。

中国专利ZL200410013358.4公开了一种用有机硅高沸物合成高沸硅油的制备方法，是在常温下，向有机硅高沸物中滴加甲醇醇解，然后用尿素、助熔剂及碳酸氢铵中和体系中溶解的氯化氢，静置分层，过滤，获得高沸硅油产品。此后，中国专利ZL200710168925.7、ZL200710055283.X、200910019645.9、201010581672.8等均针对上述专利的出油率低，中和剂用量大等问题，采用升高醇解温度、改用塔为醇解装置等手段进行工艺改进，获得相对更佳的效果。而中国专利201110091829.3、201110091851.8、201110091854.1等，则采用乙醇醇解、催化裂解重排、中和等手段，获得高沸硅油，并回收其副产物，实现了资源回收利用，环境友好的绿色工艺。

上述公开的专利技术，均可获得质量合格的高沸硅油产品，但是制备工艺均采用了间歇的方式，该方式的固有特点带来高沸硅油制备过程中，效率低下，得油率低，而且无法实现自动控制，产品批次不稳定等种种弊端。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种高沸硅油的连续制备方法，该工艺在高沸硅油制备过程中可实现连续化生产、过程自动控制。

为了解决上述的技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高沸硅油的连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

⑴醇解步骤：有机硅高沸物、甲醇按质量比0.2 ~ 5：1从醇解反应釜底部分别加入，加入过程中持续搅拌，醇解60min~150min，反应温度控制在30℃~65℃，并脱除HCl气体；

⑵深化醇解步骤：醇解反应釜的上层物料自动溢流导入降膜反应器中，深化醇解与解吸HCl气体2min~20min，温度为65℃~150℃；

⑶中和步骤：将上述醇解物料泵入中和反应釜中，与中和剂发生中和反应10min~30min，PH值达到6~7；

⑷分层步骤：中和好的物料导入分层器，静置分层150min~500min，上层为高沸硅油，下层为中和底料，中和底料进入石灰池进一步中和处理。

优选地，所述醇解步骤中的机硅高沸物、甲醇质量比比例优选为1 ~ 2：1。甲醇总用量不仅考虑有机硅高沸物本身醇解所需，还要考虑将中和后固体盐溶解成溶液所需。

优选地，醇解反应釜内的温度优选为40℃~50℃，由于醇解反应一开始比较激烈，控制反应釜适当的温度，以使得反应较平缓进行。

优选地，降膜反应器温度优选为70℃~130℃。经醇解反应釜内的初步醇解，物料中氯元素被部分取代，但醇解反应程度有限，故物料需进入降膜反应器内进行醇解深化及体系内溶解的HCl气体解吸，从而大大提高得油率，并减少后期中和剂用量。

优选地，中和剂具体可选用氢氧化钾、氢氧化钠、尿素、碳酸钙。由于位阻作用，醇解过程中，有机硅高沸物中的氯元素无法完全被取代，故醇解后需采用中和剂进一步中和，其加入量以使得中和后高沸硅油PH值达到6~7为准。

优选地，根据醇解与中和反应的速度情况，物料在醇解反应釜内平均停留时间优选为80min~120min；在降膜反应器内平均停留时间优选为3min~10min；在中和反应釜内平均停留时间优选为15min~25min；在分层器内平均停留时间优选为200min~350min。

本发明的分层处理方法，可采用常规方法进行。本发明所述的高沸硅油是包含多种烷基烷氧基硅氧烷的混合物。