[发明专利]一种铜纳米颗粒的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料合成领域，具体地说是一种铜纳米颗粒的合成方法。

背景技术

导电铜浆在现代电子工业领域有着广泛的应用，主要是由微米级的铜颗粒为主料制备而成，随着近年来印刷电子技术的发展，特别是喷墨印刷技术的发展，对浆料提出了更高的要求，需要采用铜纳米颗粒为配料；铜纳米颗粒可采用物理方法或化学方法合成得到，物理方法如等离子加热蒸发法，其缺点是设备投资成本高，能耗大，不易大规模工业化生产；化学方法如以乙二醇为溶剂、PVP为稳定剂在NaHPO₂ 的还原下合成铜纳米颗粒(Nanotechnology 19 (2008) 415604)；微波加热下，乙二醇为溶剂，以NaHPO₂还原剂，制备铜纳米颗粒（Journal of Colloid and Interface Science 277 (2004) 100–103）；在聚合物稳定剂存在下，聚乙二醇为溶剂和还原剂，微波的辅助加热下制备铜纳米颗粒 (Journal of Nanoparticle Research 13 (2011) 127-138)；在没有聚合物稳定剂的存在下，聚乙二醇为溶剂和还原剂，在碱性条件下，微波的辅助加热下合成铜纳米颗粒(Chem. Commun. 47 (2011), 7740)；但这些方法往往必需采用大量的有机溶剂为反应的溶剂，而使得合成的效率较低，成本高，很难大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种铜纳米颗粒的制备方法，该方法可使高分子聚合物稳定剂能有效的接触包覆铜纳米颗粒，控制纳米颗粒的成长，进而得到颗粒较小的铜纳米颗粒。 

本发明的目的是这样实现的：

一种铜纳米颗粒的合成方法，该方法是：将二价铜盐、聚合物稳定剂、还原剂和水混合得到均匀的半固相混合物，以水或其它极性有机分子为吸收微波的介质，在微波加热下快速还原二价铜盐得到铜纳米颗粒，其包括以下具体步骤：

a、半固相混合物的制备

半固相混合物由二价铜盐、聚合物稳定剂、还原剂和水混合得到；二价铜盐与聚合物稳定剂的摩尔比为1:0.5～6，二价铜盐与还原剂的摩尔比为1:0.5～4，二价铜盐与水的摩尔比为1:5 ～30，先将二价铜盐溶于水中，再依次加入聚合物稳定剂和还原剂，采用机械搅拌或研磨的方式得到分散均匀的半固相混合物；其中：二价铜盐为CuSO₄、CuCl₂、 Cu(NO₃)₂、Cu(OAc)₂，CuCO₃，Cu(CH₃CH₂CO₂)₂或Cu(HCO₂)₂；聚合物稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基纤维素或乙基纤维素；还原剂为NaHPO₂、抗坏血酸、异抗坏血酸、类胡萝卜素、乙二醇、1-甲基-乙二醇、1-乙基-乙二醇、1-丙基-乙二醇、1-丁基-乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、苄醇、甘油、葡萄糖和聚乙二醇中的一种或几种。 

b、铜纳米颗粒的合成

将步骤a中制得的半固相混合物放于微波反应炉中，采用机械搅拌或不搅拌，在微波反应炉中加热0.5～10分钟，结束加热后，让其继续反应0.5～10分钟，后用冷的去离子水淬灭反应，并采用离心机分离，产物分别用水和乙醇洗两次，将产物分散在有机溶剂中，并充入氮气保护，得到目标产物即铜纳米颗粒；其中：有机溶剂是乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、1-甲基-乙二醇、1-乙基-乙二醇、1-丁基-乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇，1,2-戊二醇、1,3-戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇和苄醇中的一种或几种。