[发明专利]药物中间体丁酮二酸二酯类化合物的制备方法无效
| 申请号: | 201110355685.8 | 申请日: | 2011-11-11 | 
| 公开(公告)号: | CN102503825A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 | 
| 发明(设计)人: | 张传好;代立;顾慧娟;廖本仁 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司 | 
| 主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/343 | 
| 代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 | 
| 地址: | 200025 *** | 国省代码: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 药物 中间体 丁酮 二酸二酯类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种药物中间体丁酮二酸二酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将草酸二酯类化合物溶于呋喃类溶剂中,加入有机碱催化剂;将乙酸酯类化合物溶于呋喃类溶剂中,然后在搅拌、0~10℃条件下将配好的乙酸酯类/呋喃类混合物滴加到草酸二酯类/呋喃类混合物中,反应1~6h;缓慢升温至20~60℃,反应1~8h;用稀盐酸将反应液酸化至弱酸性,除去其中的有机碱催化剂;用饱和氯化钠溶液洗涤、分液、干燥,减压蒸馏回收溶剂,即得目标化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的草酸二酯类化合物选自草酸二甲酯、草酸二乙酯、草酸二正丙酯、草酸二异丙酯、草酸二正丁酯、草酸二异丁酯、草酸二叔丁酯。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的呋喃类溶剂选自乙醚、1,4-二氧六环、呋喃、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机碱催化剂选自甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、叔丁醇钾、叔戊醇钾。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的有机碱催化剂用量为草酸二酯类化合物用量的5mol%~120mol%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的乙酸酯类化合物选自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯、乙酸叔丁酯。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的草酸二酯类化合物和乙酸酯类化合物的摩尔比为1∶1~2。
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