[发明专利]一种2-羟乙基哌嗪的制备方法有效
申请号: | 201110355510.7 | 申请日: | 2011-11-10 |
公开(公告)号: | CN102432565A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 叶汀;来伟池 | 申请(专利权)人: | 绍兴兴欣化工有限公司 |
主分类号: | C07D295/088 | 分类号: | C07D295/088 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 制备 方法 | ||
1.一种2-羟乙基哌嗪的制备方法,包括:
在催化剂作用下,二(2-羟乙基)乙二胺溶液与氢气发生分子内醇的催化胺化反应,反应后分离得到2-羟乙基哌嗪。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,将二(2-羟乙基)乙二胺溶液与氢气通入装填有催化剂的固定化床反应器发生分子内醇的催化胺化反应,收集反应产物,分离得到2-羟乙基哌嗪。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的固定化床反应器中氢气压力为1.0~10.0MPa、二(2-羟乙基)乙二胺溶液的空速比为30~300h-1。
4.根据权利要求1~3任一所述的制备方法,其特征在于,所述二(2-羟乙基)乙二胺溶液中的二(2-羟乙基)乙二胺与氢气的摩尔比为1∶1~1∶5。
5.根据权利要求1~3任一所述的制备方法,其特征在于,所述的分子内醇的催化胺化反应温度130~250℃。
6.根据权利要求1~3任一所述的制备方法,其特征在于,所述二(2-羟乙基)乙二胺溶液的质量分数为10~90%。
7.根据权利要求1~3任一所述的制备方法,其特征在于,所述二(2-羟乙基)乙二胺溶液的溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、三乙胺、甲基叔丁基醚、乙醚、异丙醚、甲醇、乙醇、水、正己烷和环己烷中的至少一种。
8.根据权利要求1~3任一所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂由载体及负载在载体上的活性组分组成,所述载体为γ-Al2O3、分子筛、硅胶或硅藻土;所述的活性组分为镍、铜、钴、镁、钙、锶、钡、铁、锰、锌、铈、铬、锆、镧和它们的氧化物中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,以重量百分比计,所述催化剂包括:第一活性组分15~30%,第二活性组分0~5%,第三活性组分0~5%,载体60~85%;
所述第一活性组分为镍、铜、钴和它们的氧化物中的至少一种;第二活性组分为镁、钙、锶、钡和它们的氧化物中至少一种;所述第三活性组分铁、锰、锌、铈、铬、锆、镧和它们的氧化物中的至少一种。
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