[发明专利]专用于绝缘油中溶解气体分析的热导检测器及气相色谱仪

说明书

技术领域

本发明涉及气相色谱领域，具体涉及一种专用于绝缘油中溶解气体分析的热导检测器，其安装到气相色谱仪上，不仅可以进行绝缘油中溶解气体（氢、氧、氮）的检定，而且可以将绝缘油中溶解气体（一氧化碳、二氧化碳）转化成甲烷。

背景技术

热导检测器(TCD)是基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。在通过恒定电流以后，钨丝温度升高，其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时，由于混合气的热导率与纯载气不同（通常是低于载气的热导率），钨丝传向池壁的热量也发生变化，致使钨丝温度发生改变，其电阻也随之改变，进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气相色谱法中最早出现和应用最广的检测器。

电力行业标准 DL/T 703-1999《绝缘油中含气量的气相色谱测定法》中规定的绝缘油中的一氧化碳、二氧化碳的测定方法是：通过镍触媒转化器，将一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷，然后通过火焰离子化检测器（FID）检测。在现有技术中，使用这种方法的气相色谱仪必须配备独立的镍触媒转化器部件和火焰离子化检测器才能实现对一氧化碳、二氧化碳的测定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种热导检测器(TCD)，用于气相色谱仪中不仅可以进行绝缘油中溶解气体（氢、氧、氮）的检定，而且可以将绝缘油中溶解气体（一氧化碳、二氧化碳）转化成甲烷，不需要气相色谱仪中再专门配备镍触媒转化器。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种专用于绝缘油中溶解气体分析的热导检测器，为双壁式热导检测器，其包括热导池、热导丝及固定安装热导丝的引线架、工架和绝缘座，所述热导丝由串联在一起且分别设置在两个检测臂中的铼钨丝和镀镍铼钨丝构成，且所述镀镍铼钨丝的镀镍层厚度为4.2μm～4.6μm，镀层厚度可由电镀时间的长短来控制。

所述镀镍铼钨丝是以浸入氨基磺酸盐电镀镍溶液中的待镀铼钨丝作为阴极，并以金属镍板作为阳极，接通直流电源后，在铼钨丝表面上沉积出金属镍镀层而制成，其中的氨基磺酸盐电镀镍溶液含：氨基磺酸镍300～525g/L、氯化镍25～35g/L、硼酸30～45g/L、湿润剂（为表面活性剂，可选用十二烷基硫酸钠或2-乙基己基硫酸钠等）0.02～0.40g/L，pH=3.5～5.0；电流密度1.5～7.5A/dm²；电镀温度55～60℃。

所述热导检测器中还设置有加热部件，以使其气路温度大于100℃，防止水汽冷凝。

一种专用于绝缘油中溶解气体分析的气相色谱仪，包括两个色谱柱、两个进样口及上述专用于绝缘油中溶解气体分析的热导检测器，其双臂并联相接，其中一个色谱柱所在气路以氢为载气，该色谱柱所对应的热导检测器臂中设有镀镍铼钨丝，另一个色谱柱所在气路以氦气为载气，其对应的热导检测器臂中设置铼钨丝。

本发明具有积极有益的效果：

采用本发明中的热导检测器(TCD)，能够实现低效率的镍触媒转化效果，将样品中部分一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷。由于GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》中对一氧化碳、二氧化碳、甲烷的最小检测浓度要求不同，所以非常适合用于充油电气设备内绝缘油中的溶解气体组分（一氧化碳、二氧化碳）的测定。本发明可大大简化气相色谱仪的气路，不再需要配置镍触媒转化器。

附图说明

图1为一种专用于绝缘油中溶解气体分析的热导检测器的热导丝的安装示意图；

图2为一种专用于绝缘油中溶解气体分析的气相色谱仪的结构原理示意图；

图3为本发明专用于绝缘油中溶解气体分析的气相色谱仪与常规色谱仪出峰对比图谱。

图中，1为绝缘座，2为工架，3为引线架，4为铼钨丝，5为镀镍铼钨丝。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明，但并非是对本发明保护范围的限定；实施例中所涉及的工艺方法，如无特别说明则为常规的方法或步骤，所用试剂除特别说明外，则均为市售。

实施例1  一种专用于绝缘油中溶解气体分析的热导检测器，参见图1、图2，包括热导池、热导丝及固定安装热导丝的引线架3、工架2和由玻璃烧结而成的绝缘座1，所述热导丝由串联在一起且分别设置在两个检测臂中的铼钨丝4和镀镍铼钨丝5构成，且所述镀镍铼钨丝的镀镍层厚度为4.5μm，镀层厚度可由电镀时间的长短来控制。所述热导检测器中还设置有加热部件，以使其气路温度大于100℃，防止水汽冷凝。