[发明专利]一种可聚合的大分子光引发剂及其制备方法有效
申请号: | 201110355051.2 | 申请日: | 2011-11-10 |
公开(公告)号: | CN102746480A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 马贵平;姜苹;聂俊;徐帅 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | C08G8/30 | 分类号: | C08G8/30;C08F2/48 |
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地址: | 213164 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 大分子 引发 及其 制备 方法 | ||
本发明提供一种可聚合的大分子光引发剂及其制备方法,结构通式如下:式中,R1为氢原子、甲基、甲氧基、卤素中的一种。
1.一种可聚合的大分子光引发剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将4-羟基二苯甲酮和过量的甲醛溶液加入到三口烧瓶中,混合均匀后,加入碱作催化剂,加热搅拌至95℃,反应2h;然后升温至150℃反应,进行减压抽滤反应20min,反应结束后冷却至105℃收集产物,将产物倒入水中沉淀,经抽滤后得到含苯甲酮的大分子光引发剂;
(2)将得到的含苯甲酮的大分子光引发剂溶解于有机溶剂中,与三级胺同时加入到三口烧瓶中进行搅拌,将丙烯酰氯溶于有机溶剂中,3小时内缓慢向三口烧瓶滴加混合液,反应温度为0-5℃,滴加完毕后,室温下搅拌3h,静置过夜;
(3)将上述溶液进行抽滤,洗涤、干燥,旋转蒸发除去溶剂,即得可聚合的大分子光引发剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中将含苯甲酮的大分子光引发剂与三级胺同时加入到三口烧瓶中,其中4-羟基二苯甲酮与三级胺的摩尔比为1∶1~3。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的三级胺为三乙胺、三丙胺、三异丙胺、三正丁胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的将丙烯酰氯滴加进混合液中,其中4-羟基二苯甲酮与丙烯酰氯的摩尔比为1∶1~2。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的将丙烯酰氯滴加进混合液,其中丙烯酰氯为甲基丙烯酰氯、甲氧基丙烯酰氯、2-氯丙烯酰氯中的一种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的将反应完成之后的溶液抽滤、洗涤,其中洗涤过程分别用1mol/L HCl溶液、1mol/L NaHCO3溶液、去离子水洗涤三次。
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