[发明专利]藿香正气片中橙皮苷的薄层色谱检测方法无效
| 申请号: | 201110354743.5 | 申请日: | 2011-11-10 |
| 公开(公告)号: | CN102393440A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
| 发明(设计)人: | 段桂生;冯金河;魏朝阳;刘燕博;樊丽霞 | 申请(专利权)人: | 河南康祺药业股份有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/94 | 分类号: | G01N30/94 |
| 代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 霍彦伟 |
| 地址: | 452392 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 藿香 正气 片中 橙皮 薄层 色谱 检测 方法 | ||
技术领域
本发明属于薄层色谱检测技术领域,具体涉及一种利用薄层色谱检测藿香正气片中橙皮苷的方法。
背景技术
藿香正气片具有解表化湿,理气和中的疗效,主要由白芷、厚朴、陈皮、苍术等十味药材经现代工艺精制而成,陈皮是藿香正气片的主要药味,橙皮苷为陈皮的主要有效成分之一,产品中橙皮苷,是产品质量的重要指标之一。建立一个鉴别藿香正气片中橙皮苷的方法,可以更好的控制藿香正气片的产品质量,保证产品的稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是藿香正气片中橙皮苷定性检测比较复杂,提供一种操作简单,可行性强的薄层色谱检测方法。
本发明的技术方案是:藿香正气片中橙皮苷的薄层色谱检测方法,检测过程按如下步骤操作:
(1)橙皮苷对照品溶液的制备:称橙皮苷,加甲醇制成每1ml甲醇含2mg橙皮苷的溶液;
(2)供试品溶液的制备:称取藿香正气片1g,研为粉末,加甲醇25 ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干,再加甲醇5ml溶解,过滤,浓缩至1ml,得到供试品溶液,所述藿香正气片的处方量为:苍术160重量份、陈皮160重量份、厚朴160重量份、白芷240重量份、茯苓240重量份、大腹皮240重量份、生半夏160重量份、甘草浸膏20重量份、广藿香油1.6重量份、紫苏叶油0.8重量份;
(3)阴性对照品溶液的制备:制备阴性对照品,称取阴性对照品1g,研为粉末,加甲醇25 ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干加甲醇5ml,过滤,浓缩至1ml,得到阴性对照品溶液,所述阴性对照品的处方量为:苍术160重量份、厚朴160重量份、白芷240重量份、茯苓240重量份、大腹皮240重量份、生半夏160重量份、甘草浸膏20重量份、广藿香油1.6重量份、紫苏叶油0.8重量份;
(4)色谱识别:吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上点样,在展开剂中展开,所述展开剂为乙酸乙酯、甲醇和水的混合液,乙酸乙酯、甲醇与水的体积比为100:17:13,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水的混合液的上层溶液为展开剂,甲苯、乙酸乙酯、甲酸与水的体积比为20:10:1:1,展至8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外灯下检视,紫外灯光波长为365nm,步骤(2)中供试品溶液与步骤(1)中的白芷对照品溶液在薄层色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。
所述步骤(4)中溶液的点样量为2-4μl。
本发明中,藿香正气片中橙皮苷的鉴定作了阴性对照试验,供试品溶液色谱与橙皮苷对照品溶液色谱在相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点,而阴性对照品溶液色谱在相应的位置无干扰。
本发明的有益效果是:操作简单,价格低廉,设备简单、显色容易,展开速率快,可行性强,重复性好。
具体实施方式
藿香正气片中橙皮苷的薄层色谱检测方法,检测过程按如下步骤操作:
(1)橙皮苷对照品溶液的制备:称橙皮苷,加甲醇制成每1ml甲醇含2m g橙皮苷的溶液;
(2)供试品溶液的制备:称取藿香正气片1g,研为粉末,加甲醇25 ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干,再加甲醇5ml溶解,过滤,浓缩至1ml,得到供试品溶液,所述藿香正气片的处方量为:苍术160重量份、陈皮160重量份、厚朴160重量份、白芷240重量份、茯苓240重量份、大腹皮240重量份、生半夏160重量份、甘草浸膏20重量份、广藿香油1.6重量份、紫苏叶油0.8重量份;
(3)阴性对照品溶液的制备:制备阴性对照品,称取阴性对照品1g,研为粉末,加甲醇25 ml,然后用超声波处理40分钟,过滤,将滤液蒸干加甲醇5ml,过滤,浓缩至1ml,得到阴性对照品溶液,所述阴性对照品的处方量为:苍术160重量份、厚朴160重量份、白芷240重量份、茯苓240重量份、大腹皮240重量份、生半夏160重量份、甘草浸膏20重量份、广藿香油1.6重量份、紫苏叶油0.8重量份;
(4)色谱识别:吸取步骤(1)、(2)、(3)制备的溶液在同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上点样,样量为2-4μl,在展开剂中展开,所述展开剂为乙酸乙酯、甲醇和水的混合液,乙酸乙酯、甲醇与水的体积比为100:17:13,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水的混合液的上层溶液为展开剂,甲苯、乙酸乙酯、甲酸与水的体积比为20:10:1:1,展至8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外灯下检视,紫外灯光波长为365nm,步骤(2)中供试品溶液与步骤(1)中的白芷对照品溶液在薄层色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。
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