[发明专利]一种六方结构的CePO4纳米材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种六方结构CePO₄纳米材料的合成方法，属于稀土磷酸盐纳米材料领域。

背景技术

由于稀土元素具有独特的电子层结构，稀土化合物表现出许多优异的光、电、磁功能。稀土磷酸盐由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，所以其用途非常广泛，主要应用于高性能的光器件、陶瓷材料、催化、传感器、热压材料、荧光生物示踪标注和以4f电子层电子引起的电、光材料，例如中子导体、光子转化材料、激光材料等；同时一维纳米结构的CePO₄具有高比表面积，可以极大拓宽

CePO₄的应用领域，可见纳米级的CePO₄具有很大的应用潜力。目前合成CePO₄的传统方法主要有共沉淀法、高温水热法、固相法、喷雾热分解法，具体的合成过程见文献报道(吴雪艳，洪鹏等；高等学校化学学报，2003，1(24)：1-4；Ruigang W，Pan W，Jian C.et al.；发光学报，2001，22(4)：412-415；杨定明，朱达川，戴亚堂等；稀有金属材料与工程，2005，34(3)：436-435；)中国发明专利(公开号：CN 101318640A，申请号：200810106379.9)，公开了一种单斜结构的CePO₄纳米材料的合成方法，主要是用高温水热法合成。而迄今为止还没有用超声法合成CePO₄的文献报道。

这些传统的方法有合成温度高或原料不能重复利用、原料价格高、转化率低、结晶度低，形貌难控制等缺点，不利于规模化生产及应用。因此开发低温、低成本、简单方法合成具有一维纳米结构的CePO₄的方法意义重大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够在低温、低成本的简易过程获得外貌均一、操控性强的一种六方结构的CePO₄纳米材料的合成方法

技术解决方案：

本发明将CeO₂作为铈源溶于摩尔浓度为3.0～12.0mol/L盐酸中，在60～100℃温度下加入H₂O₂搅拌使其完全溶解，得到摩尔浓度为0.05～0.5mol/L CeCl₃溶液A，然后在溶液A中加入H₃PO₄得到反应体系B，使反应体系B中的PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为2.5～50，再用NaOH调节反应体系B的pH值为1～1.5，并搅拌20～30分钟使其充分混合，得到反应体系C，将反应体系C放入超声反应器中，在20～60℃的温度范围内，超声反应0.5～3h，常温陈化12～48h，然后抽滤、洗涤，所得产品在60～80℃的温度范围内烘干6～10h，得到六方结构的CePO₄粉体。

所述反应体系C中Ce³⁺的摩尔浓度为0.1～0.005mol/L，H₃PO₄的摩尔浓度为0.0125～5.0mol/L，PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为2.5～50，反应温度为20～60℃，反应时间0.5～3h，常温陈化12～48h。

所述在反应体系B中用氨水代替NaOH调节pH值。

本发明的有益效果在于：

本发明材料制备方法简易，合成温度低；原料H₃PO₄可重复利用，原料价格低廉，无需昂贵的表面活性剂作模版；具有不使用有机溶剂、不污染环境、节约能源、转化率高、易于工业化生产等特点；可有效地降低合成温度、重复性好等优点，是一种理想的绿色工艺。

附图说明：

图1为本发明六方结构CePO₄的XRD图；

其中：a为反应体系C中PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为5，反应温度为60℃，超声反应1h的XRD检测图；

b.为反应体系C中PO₄^3-/Ce³⁺的摩尔比为5，反应温度为20℃，超声反应1h的XRD检测图；