[发明专利]一种采用喷雾造粒工艺制备氧化物空心球的方法

说明书

 

技术领域

本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种采用喷雾造粒工艺制备氧化物空心球的方法。

背景技术

氧化物空心球（如氧化铝空心球及氧化锆空心球）可以降低体系的密度，同时利用封闭的空腔热阻大的特点可以起到良好的保温隔热的效果。此外，氧化物空心球及其制品在各种气氛下使用都非常稳定，因此已经在石化工业气化炉、钢铁冶金工业感应电炉等超高温窑炉中得到广泛的应用，并取得了良好的节能效果。

长期以来，工业生产的氧化铝及氧化锆空心球一般是将氧化物熔融后经喷吹而成的。这种方法存在一定的缺陷：一方面，该工艺得到的空心球粒径一般在0.2-5mm，很难得到更小粒径的空心球；另一方面，熔融喷吹的方法能耗极高，增加制备成本的同时与目前国家提倡的节能降耗的政策相冲突。虽然Yüksel Sarikaya等采用乳状液蒸发的方法制备了粒径在微米级别的氧化铝空心球（Yüksel Sarikaya, Tülay Alemdaroglu, Müt?erref ?nal, Determination of the shape, size and porosity of fine α-Al₂O₃ powders prepared by emulsion evaporation，Journal of the European Ceramic Society，2002(22), 305-309），但其制备工艺过于复杂，难以实现工业化生产。

喷雾造粒工艺是一种将液体物料雾化，然后在干燥室内干燥成具有较好流动性的颗粒状粉体的技术。该工艺所制备的造粒料常用来干压或等静压成型，在制备过程中常加入消泡剂消除液体物料中的气泡以免在造粒料中留下气孔。因此，本发明在陶瓷浆料中加入发泡剂使之发泡，利用喷雾造粒技术使浆料成球，再经热处理以达到制备氧化物空心球的目的，既可以得到更小粒径的空心球又能降低制备成本，节能降耗。

发明内容

本发明的目的在于提出一种采用喷雾造粒工艺制备氧化物空心球的方法，从而使得氧化物空心球的制备工艺简单、操作简便、成本较低、适合工业化生产。

本发明所采用的技术方案如下：

1）稳定的氧化物陶瓷浆料的制备，并进行发泡和稳泡：

以Al₂O₃粉或ZrO₂粉为原料，以六偏磷酸钠或聚丙烯酸铵为分散剂，以十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸三乙醇胺为发泡剂，以淀粉或纤维素为稳泡剂，与水混合后在球磨罐中球磨；

2）对发泡浆料进行喷雾造粒：

将充分发泡的浆料从球磨罐中倒出，滤掉磨球后转移至料液槽中待用。开启喷雾造粒机的风机和加热器，当进口温度达到预订值时，装好高速喷头，调至预订转速，迅速通入浆料进行喷雾造粒；

3）对收集到的氧化物颗粒进行热处理：

将收集到的氧化物颗粒置于普通烧结炉中在空气气氛下进行热处理。

所述的分散剂、发泡剂、稳泡剂分别为陶瓷粉体质量的0.05-2%、0.5-5.0%及0.1-2%；浆料的固相含量在55-80wt.%，球料质量比为2:1，所述的原料为Al₂O₃粉或ZrO₂粉体，球磨时间为1-4h。

所述的Al₂O₃粉的纯度≥98%，粒度≤5μm；所述的ZrO₂粉为Y₂O₃或CaO或MgO稳定的ZrO₂，纯度≥98%，粒度≤5μm。

所述的喷雾造粒工艺的进口温度在200-300oC，喷头转速在20-180rps。

所述的热处理工艺的升温速率在3-8oC/min，处理温度在1500-1700oC，保温时间在0.5-3h。

本发明的制备方法可实现对氧化物空心球的尺寸的调节，所需设备及工艺流程简单，操作简便，同时能耗成本比现有的熔融喷吹法大大降低，更适合工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例1所制备样品的光学显微镜照片。

具体实施方式

实施例1

首先称取Al₂O₃粉（纯度99.5%，粒度2.3μm）700g，六偏磷酸钠7g，十二烷基硫酸钠16.8g，淀粉5.6g，水300g，并加入磨球1400g在球磨罐中进行球磨，球磨时间为2h。