[发明专利]含碳化硼和氮化硅的熔融石英陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高温结构陶瓷领域，具体涉及一种含碳化硼和氮化硅的熔融石英陶瓷材料的制备方法。

背景技术

熔融石英陶瓷材料是以微细熔融石英颗粒为原料，按照陶瓷工艺方法制备的材料。熔融石英陶瓷材料中的熔融石英颗粒仍为不稳定高能态物质，熔融石英一定温度下具有易晶化为方石英的趋势，且晶化后的方石英在高温使用条件下或经历高温差的温度急变时，因方石英的晶型发生转变，而伴随较大的体积变化，导致熔融石英陶瓷材料产生裂纹，甚至因裂纹扩展导致材料开裂损毁。

目前，国内多家研究机构进行了熔融石英及熔融石英陶瓷材料的烧结、晶化行为、晶化抑制的研究，各试验研究方法基本上是采用在熔融石英陶瓷配合料中引入异物质添加剂的途径。一些研究者采用单一的Si₃N₄、B₄C等作为添加剂引入到熔融石英陶瓷基体中，获得了一定的析晶抑制效果，但是随着温度升高到1300℃以上温度时，仍会出现较明显的析晶现象，因此需要进一步提高抑制析晶效果和改善烧结程度。

本发明采用碳化硼和氮化硅微细颗粒作为晶化抑制添加剂引入到熔融石英陶瓷材料粉体中，经成型及高温烧结后制得含碳化硼和氮化硅的熔融石英陶瓷材料，与单独引入碳化硼或单独引入氮化硅的熔融石英陶瓷材料比较，或与未引入晶化抑制添加剂的空白试样比较，该陶瓷材料具有强度高、晶化程度低、热膨胀系数小等优点，是一种安全性可靠性程度更高的熔融石英陶瓷材料。本发明可为我国玻璃熔制、钢铁及有色金属冶金、电子、军工导弹、航天器等领域提供一种新型高温结构材料，获得更广泛有效及安全可靠性的应用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足，提供一种低热膨胀、低晶化程度的含碳化硼和氮化硅的熔融石英陶瓷材料的制备方法。

本发明的技术方案与技术特征为：

本发明为一种含碳化硼和氮化硅的熔融石英陶瓷材料的制备方法，其特征在于该陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比为：熔融石英细粉97～99％，碳化硼和氮化硅的混合细粉1～3％。该陶瓷材料制备包括以下步骤：坯料制备；坯体成型；坯体干燥；坯体烧成。

该陶瓷材料所用熔融石英细粉的粒径＜0.065mm，熔融石英细粉纯度的重量百分比为：SiO₂≥99.9％。

该陶瓷材料所用碳化硼和氮化硅的混合细粉重量百分比为：碳化硼细粉50％，氮化硅细粉50％。

该陶瓷材料所用碳化硼细粉的粒径为＜0.074mm，碳化硼细粉纯度的重量百分比为：B₄C≥95.0％。

该陶瓷材料所用氮化硅细粉的粒径为＜0.074mm，碳化硼细粉纯度的重量百分比为：Si₃N₄≥90.0％。

该陶瓷材料的坯料制备方法是：将熔融石英细粉、碳化硼细粉、氮化硅细粉按配比计量后进行干混3～10分钟，然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2％的聚乙烯醇溶液结合剂6％(重量百分比，外加)，继续搅拌混合10～15分钟后过40目筛，过筛后继续搅拌2～5分钟后置于密闭塑料袋中困料，经4～6小时困料后获得可供压力成型的坯料。

该陶瓷材料的坯体成型方法是：将上述混合均匀并经困料的坯料采用液压机成型为坯体，坯体成型压强为≥50MPa。

该陶瓷材料的坯体干燥方法是：将成型后坯体在60℃～90℃干燥2～3小时获得供烧成的干燥坯体。

该陶瓷材料的坯体烧成方法是：干燥后的坯体先经1100℃加热1～2小时，再经1250～1400℃保温1～3小时高温烧成后获得含碳化硼和氮化硅的熔融石英陶瓷材料。

具体实施方式

实施例1

含碳化硼和氮化硅的熔融石英陶瓷材料所用原料及原料的重量百分比为：粒径＜0.065mm的熔融石英细粉99％，粒径＜0.074mm的碳化硼细粉0.5％，粒径＜0.074mm的氮化硅细粉0.5％。将熔融石英细粉、碳化硼细粉、氮化硅细粉按配比计量后进行干混5分钟，然后在不断搅拌状态下逐步加入质量浓度2％的聚乙烯醇溶液6％(重量百分比，外加)，继续搅拌混合10分钟后过40目筛，过筛后继续搅拌3分钟后置于密闭塑料袋中困料，经5小时困料后获得可供压力成型的坯料。将坯料采用液压机成型，坯体成型压强为50MPa。将成型后坯体在60℃干燥2小时，之后在90℃干燥1小时，获得供烧成的干燥坯体。将干燥后的坯体经1100℃保温2小时，在1350℃高温保温1小时烧成后获得含碳化硼和氮化硅的熔融石英陶瓷材料。