[发明专利]一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的装置及方法

权利要求书

1.一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的装置，其特征在于，下行床(1)套入提升管(2)中；下行床(1)有一个气固进口(6)和一个气固出口(3)；提升管(2)有一个气体进口(7)，一个构件区(8)，一个气固出口(9)，一个加热系统(10)，一个锥形结构(4)或一个隔板(5)；下行床(1)的气固出口(3)与提升管(2)中的锥形结构(4)或隔板(5)的下端相邻。

2.根据权利要求1所述一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的装置，其特征在于，当提升管(2)的下端配置锥形结构(4)时，气固出口(3)的管口结构为全部敞开结构，提升管(2)的气体进口(7)为沿提升管(2)下端除锥形结构(4)所占区域外的区域中对称的多个喷嘴，提升管(2)的气固出口(9)设置在提升管(2)的顶部。

3.根据权利要求1所述一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的装置，其特征在于，当提升管(2)中配置隔板(5)时，隔板(5)将提升管(2)分为底部和中部隔绝的两个区域，两个隔绝的区域在提升管(2)的顶部相通，隔板(5)一侧的底部设置气体进口(7)，下行床(1)的下部在同一侧为敞开结构，设置气固出口(3)，隔板(5)另一侧的底部为封闭结构，设置气固出口(9)。

4.根据权利要求1所述一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的装置，其特征在于，下行床(1)截面积是提升管(2)截面积的1-10倍。

5.一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

a、开启提升管(2)的加热系统(10)，将下行床(1)与提升管(2)加热到750-1200℃，

b、保持加热状态，从下行床(1)的气固进口(6)通入工艺气与催化剂，生长碳纳米管，生成的碳纳米管、催化剂和反应生成的气体的混合物一起出下行床(1)的气固出口(3)，进入提升管(2)的底部；

c、从提升管(2)的气体进口(7)通入碳源，使提升管(2)接近气体进口(7)区域的气体组成中，氢气与碳源的体积比例与下行床的气固进口(6)处的氢气与碳源的比例相同，所有气体与固体向上运动，经过构件区(8)，从气固出口(9)出提升管，进入后序的气固分离工段与冷却，储存工段；

d、持续进行上述1-3步骤，可连续化生产单/双壁碳纳米管。

6.根据权利要求5所述一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述工艺气为碳源或碳源与氢气和/或惰性气体的混合物，碳源为分子量不大于150的含碳化合物，含碳化合物为CO、C1-C9烃类、醇类、醚类、酮类中的一种及一种以上。

7.根据权利要求6所述一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述惰性气体为氦气、氩气、氮气中的一种或一种以上。

8.根据权利要求5所述一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的方法，其特征在于，所述催化剂为纳米金属负载型催化剂，包括活性组分、助剂和载体；所述活性组份为铁、镍、钴中的一种或多种；助剂为钼、钨、锰、钒中的一种或多种；载体为三氧化二铝、氧化硅、氧化锆、氧化镁、硅铝分子筛、Al-Mg-O型水滑石中的一种或多种；活性组份在催化剂中的质量百分比为0.1-10％，助剂在催化剂中的质量百分比为0-10％，载体在催化剂中的质量百分比为90％-99.9％；催化剂的比表面积为10-600m²/g，粒度为0.05-500μm，堆积密度为20-1800kg/m³。

9.根据权利要求5所述一种连续制备高纯度单/双壁碳纳米管的方法，其特征在于，通入提升管2中的工艺气的气速为1-20m/s；通入下行床1中的工艺气的气速为0.0025-2m/s；催化剂在下行床1中的停留时间为0.5-5s；碳源空速为50-800g/gcat/h。