[发明专利]一种水︳1,2-二氯乙烷体系中Cu2+与TPBˉ形成离子对的电化学检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及基于铂电极和参比电极即对电极组成的三电极体系的一种水|1，2-二氯乙烷体系中Cu²⁺与TPB^-形成离子对的电化学检测方法。

技术背景

离子对是带有相反电荷的两个离子依靠库仑引力结合成的一对离子。在溶液中，离子对在电导率、动力学、渗透压等方面的行为犹如一个整体。由于其性质的特殊性而备受研究者的青睐，是当前的一个研究热点。随着对不同种类离子对的深入研究，它们在生化、医学、环境保护、生命科学领域和分析化学等方面的研究中起着越来越重要的作用。铜是人体健康不可缺少的微量营养素，铜还有非常好的医学用途和有很强的杀菌作用。Cu(II)化合物在医疗，环境保护，有机合成和化学电源等领域具有广泛的应用前景。由此可见，对Cu²⁺与TPB^-形成离子对的检测的有非常重要的意义。通常对离子对的检测使用高效液相色谱法和荧光法等方法，但这些方法都不够快速简便，而且仪器系统的操作和维护比较复杂，测试的费用也比较高。因此，研究快速简便、费用较低，而且灵敏高的离子对检测方法很有必要。

发明内容

基于上述，本发明的目的在于提供一种水|1，2-二氯乙烷体系中Cu²⁺与TPB^-形成离子对的电化学检测方法。本方法用简单仪器就实现了离子对的检测；同时使我们对生物体界面结构有进一步的认识。

本发明的目的是这样实现的：

a.将铂电极依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液的麂皮抛光成镜面，再依次经体积分数为95％的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后，得到处理后的铂电极；

b.将a步骤处理后的铂电极经纯度为99.999％的氮气吹干后，然后，将吹干的铂电极作为工作电极、以铂丝为对电极、以饱和甘汞电极为参比电极插入1mM铁氰化钾溶液中，铁氰化钾溶液经过高纯氮气除氧15min，然后，连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；

c.选择循环伏安技术，设置电位窗为0V-0.5V，扫速为50MV，当所扫描的铁氰化钾的氧化还原峰电位差值在60-70mv之间，则取出铂电极和对电极，用蒸馏水冲洗干净，用氮气吹干，留着备用；

d.配制10mM氯化铜水溶液和20mM TBATPB的1，2-二氯乙烷溶液；

e.配好溶液后，将铂电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99.999％的氮气吹干后，插入盛有5m含有10mM氯化铜水溶液中，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，选择循环伏安技术，扫描范围设置为1.0到-0.4，扫速50mV，运行电化学工作站进行扫描，得到10mM氯化铜循环伏安图；

f.电化学工作站运行完毕后，将铂电极用二次蒸馏水冲洗干净、纯度为99.999％的氮气吹干后，用微量进样器抽取1.5微升10mM氯化铜水溶液滴到铂电极表面，迅速将铂电极倒置，垂直浸入含有5mM的20mM TBATPB的1，2-二氯乙烷溶液中，选择银丝为参比电极，铂丝为对电极连接在电极接线柱置于电化学工作站上，电化学工作站与计算机相连；

g.在电化学工作站的技术选项中选择循环伏安技术，扫描范围设置为0.9V到-0.8V，扫速50mV，运行电化学工作站进行扫描，得到在水|1，2-二氯乙烷体系的循环伏安图；

h.采用origin软件作图，绘制含有5m的10mM氯化铜水溶液和1.5微升20mM氯化铜水溶液滴到铂电极表面，垂直浸入含有5mM的10mMTBATPB的1，2-二氯乙烷溶液中的循环伏安图；

i.利用Gaussian-03软件的密度泛函理论计算Cu²⁺与TPB^-形成离子对TPB^-Cu²⁺和TPB^-Cu²⁺TPB^-的吉布斯自由能，能量分别为-470.56和-551.92相对(Cu²⁺+2TPB^-)；

k.利用PowerPoint和ChemOffice软件画出Cu²⁺与TPB^-形成离子对的示意图。

本发明优点是：

1本发明与其它的一些检测离子对体系相比，本发明检测体系相对更灵敏，并且简化了实验设计。

2本发明灵敏度高、精密度较高、快速简便、检测过程简单。