[发明专利]一种钨酸铋纳米晶粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钨酸盐及其制备方法，特别是涉及一种钨酸铋纳米晶粒及其制备方法，属于无机纳米材料及合成技术领域。

背景技术

钨酸盐纳米材料在闪烁材料、光导纤维、光致发光物质、微波应用、湿度传感器、磁性器件、催化剂和缓蚀剂等方面具有良好的应用前景, 成为近几年研究的热点。钨酸铋纳米材料除具有上述应用潜力外，还是一种良好的光催化剂，在光辐射下对有机污染物进行降解。

1999年，工藤教授等首次报道了钨酸铋（Bi2WO6）在波长大于420纳米的可见光辐射下能够有效地降解有机污染物（Chemistry Letters, 1999, 28, 1103-1104）。众所周知，目前所发现的半导体光催化剂中，绝大多数光催化剂的禁带宽度较宽，只能吸收太阳光中的紫外光区段。此波段的光能量仅占照射到地面的太阳光的5%，而可见光部分的比例占太阳能的45%。因此，作为可见光催化剂的典型代表钨酸铋，具有较窄的禁带宽度（约2.7电子伏特），能在可见光下具有较高的催化活性，因而成为了新型光催化剂的研究热点。

近年来，已经有一些文献报道了钨酸铋（Bi2WO6）的制备方法。该晶型的钨酸铋大都为片状，或是由钨酸铋（Bi2WO6）纳米片组装而成的蓬松小球、花朵或者是其它形貌的组装体（Environmental Science and Technology, 2010, 44, 4276–4281）。但是，上述钨酸铋（Bi2WO6）组装体分散性较差、单片的纳米片尺寸并不均一。甚至有些报道所制备的钨酸铋（Bi2WO6）纳米花有着较为严重的团聚现象，尺寸已经达到了微米级，比较面积较低（The Journal of Physical Chemistry C, 2007, 111, 12866-12871）。目前，形貌为球形、尺寸均一、高分散性的Bi3.84W0.16O6.24晶型钨酸铋未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钨酸铋纳米晶粒及其制备方法。该钨酸铋纳米晶粒形貌请参见附图2和附图3，为球形的钨酸铋纳米晶粒，直径在100～200纳米之间的某一固定值附近，尺寸均一，具有较高的分散性。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种钨酸铋纳米晶粒，其特征在于，所述晶粒为球形的钨酸铋纳米晶粒，直径为100～200纳米，尺寸均一，具有较高的分散性。

本发明提供一种钨酸铋纳米晶粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将铋源加入到浓硝酸中，初步搅拌后加入去离子水，继续搅拌进行溶解稀释，记为溶液A；另外将钨酸盐加入到去离子水中搅拌溶解，记为溶液B；

（2）将溶液A滴加到溶液B中，边滴加边搅拌，形成均匀的悬浮液；用氨水调节溶液pH；然后在323～373K的温度下以密闭静置的状态陈化4～72小时；陈化结束，将沉淀产物用去离子水进行洗涤，干燥处理后得到钨酸铋纳米晶粒。

步骤（1）中所述的铋源为无水或带有结晶水的硝酸铋、氧化铋、氢氧化铋、碳酸氧铋、硫酸铋、磷酸铋中的一种或其组合。

步骤（1）中所述铋源的加入质量与最终的反应液总体积之比为0.5克/100毫升～5克/100毫升。

步骤（1）中所述加入的浓硝酸质量为铋源质量的0.1～3倍。

步骤（1）中所述钨酸盐为可溶于水的钨酸盐，为钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵中的一种或其组合。

步骤（1）中所述加入的钨酸盐，按照钨元素与铋元素的物质的量之比进行计量，该比值为1：2～10。

步骤（2）中所述用于调节pH的氨水质量分数为10%～28%，所述pH的调节范围为7～10。

通过上述制备方法得到的钨酸铋为Bi3.84W0.16O6.24型，其晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 43-0447)相吻合。形貌为球形纳米晶粒，直径在100～200纳米之间的某一固定值附近，尺寸均一，具有较高的分散性。钨酸铋纳米晶粒在光催化、闪烁材料、气敏材料、磁性器件、光导纤维等领域都有较高的应用价值。该制备方法工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，是一种具备商业前景的制备方法。

附图说明

图1：由实施例2制得的钨酸铋纳米晶粒的X射线粉末衍射图谱。

图2：由实施例2制得的钨酸铋纳米晶粒的扫描电镜照片。

图3：由实施例2制得的钨酸铋纳米晶粒的高倍扫描电镜照片。

具体实施方式