[发明专利]一种氯氧化铋粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯氧化铋粉体及其制备方法，特别是涉及一种由纳米级氯氧化铋晶粒聚集而成的团簇，属于无机纳米材料及合成技术领域。 

背景技术

氯氧化铋是一种新型的高档环保颜料，可广泛应用于汽车内装饰材料，塑料，电子设备，体育用品，油墨，服装饰品附件等。氯氧化铋还是一种高档环保的珠光材料，无毒性，低油脂吸收，皮肤附着力强和珠光效果，使它成为化妆品合成中的重要原料。此外，氯氧化铋珠光浆在涂料中具有广泛应用，氯氧化铋粉体可用于制造人造珍珠，纳米级的氯氧化铋晶粒可用于干电池阴极等。并且近年来，科学家发现氯氧化铋除上述用途以外，还是一种高效的环境净化材料，可用于光催化降解空气及水体中的有机污染物。

目前，所报道的氯氧化铋制备方法大体上可以分为干法和湿法两大类。干法主要通过高温焙烧或者机械研磨的方法制备氯氧化铋粉体，但是产物颗粒尺寸较大，无法应用于电子、能源和环境领域。在制备微米级甚至纳米级氯氧化铋粉体时，湿法显示出极佳的优势。最近，研究人员报道了各种湿法制备微米级氯氧化铋的方法，如在混合溶剂中用过氧化氢直接氧化金属铋并水热处理，得到片状氯氧化铋；或是在强酸环境中水热并引入氯源，制备氯氧化铋微球的方法。但是上述方法并没有有效降低氯氧化铋的尺寸以提高其比表面积，并且反应条件大都采用强酸环境或者强碱环境，因此并不是一种环境友好的制备方法。

因此，寻求一种环境友好的制备方法，能够在中性条件下制备小尺寸大比表面积的氯氧化铋粉体，成为了相关研究领域的目标。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯氧化铋粉体及其制备方法。

本发明提供一种氯氧化铋粉体，其特征在于，单个氯氧化铋纳米晶粒形貌不规则，尺寸在50～150纳米；多个纳米晶粒团聚成尺寸在0.8～2微米的团簇。

本发明提供一种氯氧化铋粉体的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将铋盐加入到浓硝酸中，初步搅拌后加入去离子水，继续搅拌进行溶解稀释，记为溶液A；另配制一定物质量浓度的氯化铵溶液，记为溶液B；

（2）溶液A滴加到溶液B中，边滴加边搅拌，形成均匀的悬浮液。用氨水调节溶液pH等于7，然后将悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在373～473K的温度下进行水热处理12～72小时；

（3）停止反应后将步骤（2）制得沉淀产物用去离子水洗涤，经干燥后得到氯氧化铋粉体。

步骤（1）中所述的铋盐为无水或带有结晶水的硝酸铋、碳酸氧铋中的一种或其组合。

步骤（1）中所述铋盐的加入质量与最终的反应液总体积之比为0.5克/100毫升～5克/100毫升。

步骤（1）中所述加入的浓硝酸质量为铋盐质量的0～3倍。

步骤（1）中所述加入去离子水体积为反应液总体积的40%～90%。

步骤（1）中所述的氯化铵溶液的物质量浓度为0.2～2摩尔/升，氯化铵溶液加入体积为反应液总体积的10%～60%。

步骤（2）中所述用于调节pH的氨水质量分数为10%～28%。

通过上述制备方法得到的氯氧化铋晶型与标准粉末衍射卡片(JCPDS: 85-0861)相吻合。单个氯氧化铋纳米晶粒形貌不规则，尺寸大约在50～150纳米左右；多个纳米晶粒团聚成尺寸在0.8～2微米的团簇。该制备方法工艺和流程简便，参数可调范围宽，可重复性强，成本低，是一种具备商业前景的制备方法。所制备的氯氧化铋粉体可广泛应用于环保，涂料，塑料，电子，日化等产业和领域。

附图说明

图1：由实施例2制得的氯氧化铋纳米颗粒的X射线粉末衍射图谱。

图2：由实施例2制得的氯氧化铋纳米颗粒的扫描电镜照片。

图3：由实施例2制得的氯氧化铋纳米颗粒的高倍扫描电镜照片。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。

实施例1：

1.2克五水合硝酸铋加入到0.8毫升浓硝酸中，初步搅拌后加入25毫升去离子水，搅拌溶解稀释，记为溶液A。另配制10毫升物质量浓度为0.5摩尔/升的氯化铵溶液，记为溶液B。

溶液A滴加到溶液B中，边滴加边搅拌，形成均匀的悬浮液。用15%的氨水调节溶液pH约等于7，然后将悬浮液放入容积为50毫升聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在423K的温度下反应18小时。反应结束后将沉淀产物用去离子水洗涤，干燥处理后得到氯氧化铋粉体。