[发明专利]从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法

权利要求书

1.一种从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，依次包括如下步骤：

（1）将收集到的碱式碳酸镍生产过程中产生的废液，取样检测每升废液中磷酸盐和碳酸盐的含量；

（2）镍的回收：取一定量的废液，边搅拌边加入氢氧化钠至废液的pH值为9-10，过滤，滤渣回收，滤液备用；

（3）氨的除去：将步骤（2）得到的滤液，用氢氧化钠调节其pH值为12以上，煮沸1.0－1.5小时，备用；

（4）磷酸根、碳酸根离子的除去：在步骤（3）得到的溶液中加入氢氧化钙，搅拌并加热至微沸，加入适量活性炭过滤得到清液，氢氧化钙的加入量以与废液中磷酸盐和碳酸盐总量等摩尔比计算并至少过量20％加入；

（5）剩余氢氧化钙的除去：将步骤（4）得到的清液用适量的浓硫酸调节其pH值为7-8，加入碳酸钠，搅拌加热至溶解完全，继续搅拌并煮沸1.0-2.0小时，过滤得到清液，碳酸钠的加入量以与步骤（4）中反应剩余氢氧化钙的量等摩尔比并至少过量50%计算；

（6）无水硫酸钠浓缩结晶：将步骤（5）得到的清液，用浓硫酸调节清夜的pH值为5-6，加热浓缩至大部分结晶析出，趁热过滤，样品干燥得到无水硫酸钠产品。

2.根据权利要求1所述的从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（6）趁热过滤得到的滤液与步骤(5)中过滤得到的清液合并，再经步骤（6）进行处理。

3.根据权利要求1或2所述的从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（2）的废液在过滤前先在室温条件下搅拌0.5－1.0小时。

4.根据权利要求3所述的从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（4）在加入活性炭之前保持搅拌和微沸2.0-3.0小时。

5.根据权利要求4所述的从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（5）在过滤前加入适量活性炭助滤。

6.根据权利要求5所述的从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述步骤（6）样品的干燥温度为105-115℃、干燥时间为3.0-5.0小时。

7. 根据权利要求1所述的从碱式碳酸镍生产废液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，其特征在于：所述述步骤（2）、（3）加入的氢氧化钠，步骤（4）加入的氢氧化钙，步骤（5）加入的碳酸钠，步骤（5）、（6）加入的浓硫酸应为试剂级。