[发明专利]一种碱性离子液催化合成碳酸二戊酯的制备方法

说明书

   技术领域

    本发明是关于一种碱性离子液催化合成碳酸二戊酯的制备方法。

背景技术

碳酸二戊酯是一种长碳链的有机合成中间体，由于其具有良好的润滑性、耐磨性、自清洁性、耐腐蚀性、较高的热氧化稳定性和较低的倾点、良好的可生物降解性、且与烃类油具有很好的可溶性，是一种优异的环保型润滑油基材。其在高端合成润滑油市场领域应用日渐广泛，具有较高的实用价值。目前合成碳酸二戊酯的方法主要有光气法、尿素醇解法、和酯交换等方法。光气法存在着原料剧毒、操作周期长和副产物严重腐蚀设备等缺点，正逐步被淘汰。尿素醇解法虽然没有上述缺点，但由于共振效应，酰胺中的胺基被烷氧基替代进行的非常困难，特别是二酰胺，只有在苛刻的反应条件下，例如高温，才可以进行。酯交换法主要是通过碳酸二甲酯与正戊醇酯交换合成碳酸二戊酯。这种方法采用绿色环保原料碳酸二甲酯，副产物甲醇是合成碳酸二甲酯的原料，可进行循环利用。因此该方法被认为是一种清洁的生产工艺路线，有良好的发展前景。 

发明内容

本发明的目的是提供了一种碱性离子液催化合成碳酸二戊酯的制备方法，所使用的催化剂为碱性离子液为氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐。该催化剂具有较好的催化活性，并且反应条件温和，所述催化剂是绿色环保的、可重复利用的。

本发明的技术方案

一种碱性离子液催化合成碳酸二戊酯的制备方法，即在惰性气体环境中，碱性离子液作为催化剂，将正戊醇和碳酸二甲酯控制温度为90~130℃进行酯交换反应后，去除甲醇及催化剂，收集120-125^oC的无色液体馏分即得碳酸二戊酯；

所述的正戊醇和碳酸二甲酯的质量比即正戊醇：碳酸二甲酯为8：1～4；

所述的碱性离子液催化剂为氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑盐；

所述的碱性离子液催化剂用量为反应物即正戊醇和碳酸二甲酯总质量的0.5-4%，优选2～3%。

上述的一种碱性离子液催化合成碳酸二戊酯的制备方法，具体包括下列步骤：

（1）、在装有搅拌器、温度计、冷凝管、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在用惰性气体置换去反应容器内的空气后，加入正戊醇和碱性离子液催化剂，加热升温至90-130^oC，控制滴加速率为0.5~1g/min，优选为1g/min缓慢滴加碳酸二甲酯；

（2）、待步骤（1）碳酸二甲酯滴加完后，将分水器接入步骤（1）的四口烧瓶上，将反应生成的甲醇和未反应的碳酸二甲酯蒸出，维持90-130^oC，反应1-4h，冷却至室温、控制真空度3-20mmHg，优选为20mmHg进行减压蒸馏20～30min后，静置分层；

（3）、将步骤（2）静止分层后的上层液体再进行减压蒸馏，减压蒸馏过程控制真空度3-10mmHg，优选为10mmHg，时间为40～60min后，收集120-125^oC的无色液体馏分即为目标产物碳酸二戊酯；

步骤（2）静止分层后的下层棕色粘稠状液体为碱性离子液体，回收可循环使用。

本发明的有益技术效果

本发明的一种碱性离子液催化合成碳酸二戊酯的制备方法，通过调整正戊醇和碳酸二甲酯的配比、碱性离子液的使用量和种类、反应温度和反应时间，可得到纯度、收率较高的碳酸二戊酯，产物碳酸二戊酯的纯度达96~99%，收率达70~75%。

另外，本发明的一种碱性离子液催化合成碳酸二戊酯的制备方法，由于采用的碱性离子液催化剂催化性能优良，热稳定性好，选择性高；且对环境基本无毒害作用，属于绿色催化剂，产物和催化剂比较容易分离，且操作工艺简单，催化剂可以重复利用多次而催化性能不发生明显降低。

附图说明

图1是实施例1碳酸二戊酯的GC-MS的质谱图；

图2是实施例1碳酸二戊酯的红外光谱；

图3是实施例1碳酸二戊酯的核磁共振谱。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。

本发明判定碳酸二戊酯的生成及其纯度所用的仪器如下：

气-质联用GC-MS为Aligent 7890A-5975c，氮气作为载气；

傅里叶红外仪为THERMO scientific生产的NICOLET 6700；

核磁共振仪为Bruker公司生产的AYANCE Ⅲ，溶剂为氘代氯仿。